[发明专利]利用炭化污泥为铝源制备多孔非晶态氢氧化铝的方法无效
申请号: | 201110326008.3 | 申请日: | 2011-10-24 |
公开(公告)号: | CN102531010A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 付宏刚;邹金龙;潘凯;田国辉;田春贵;周卫;王蕾 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 炭化 污泥 制备 多孔 晶态 氢氧化铝 方法 | ||
1.利用炭化污泥为铝源制备多孔非晶态氢氧化铝的方法,其特征在于多孔非晶态氢氧化铝的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将含铝污泥依次经自然干燥、破碎和筛分处理,得到粒径小于100μm的干燥污泥;
步骤二、取10g经步骤一处理的污泥,然后以5~20℃/min速率升温至500~1000℃,并在热处理气氛保护下进行炭化热处理1~12h,热处理气氛的气体流量为30~2000mL/min,得到污泥炭材料;
步骤三、将步骤二获得的污泥炭材料放入温度为50~90℃的酸浸取剂中处理0.5~3h,污泥炭材料与酸浸取剂的质量比为1∶10~50,然后在4℃条件下保存1~7天;
步骤四、然后调节pH值为6~8,加入1~10mL浓度为1mol/L的BaCl2溶液后反应5~10min,接着加入1~10mL浓度为1mol/L的Na2CO3溶液搅拌反应5~10min,Na2CO3溶液用量超过BaCl2溶液的加入量,然后过滤后向滤液中滴加浓度为1~10mol/L的NaOH溶液控制pH值在5~7反应10min,继续滴加浓度为1~10mol/L的NaOH溶液至pH值为13,过滤,得到溶液A;
步骤五、然后向溶液A中加入质量浓度为1%~10%聚乙二醇-10000,聚乙二醇-1000用量是溶液A体积的0.01%~0.6%,在25~40℃条件下,边搅拌边滴加浓度为0.5~5mol/LHCl溶液至pH值5~10,然后真空抽滤,滤饼用去离子水洗至洗涤液电导率不变化为止,再用无水乙醇洗涤3~5次,最后在90℃下鼓风烘干或者在45℃条件下真空干燥10~24小时;即得到多孔非晶态氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的利用炭化污泥为铝源制备多孔非晶态氢氧化铝的方法,其特征在于步骤一所述的含铝污泥为城市污水厂脱水剩余污泥,浓缩污泥、造纸污泥、消化污泥、消化污泥与初沉污泥的混合物、剩余污泥与初沉污泥的混合物、生物膜污泥中的一种或其中几种的混合。
3.根据权利要求1或2所述的利用炭化污泥为铝源制备多孔非晶态氢氧化铝的方法,其特征在于步骤二所述的热处理气氛为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气及水蒸气中的一种或其中几种气体的混合。
4.根据权利要求3所述的利用炭化污泥为铝源制备多孔非晶态氢氧化铝的方法,其特征在于步骤三所述的酸浸取剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或其中几种的混合。
5.利用炭化污泥为铝源制备多孔非晶态氢氧化铝的方法,其特征在于多孔非晶态氢氧化铝的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将含铝污泥依次经自然干燥、破碎和筛分处理,得到粒径小于100μm的干燥污泥;
步骤二、取10g经步骤一处理的污泥,然后以5~20℃/min速率升温至500~1000℃,并在热处理气氛保护下进行炭化热处理1~12h,热处理气氛的气体流量为30~2000mL/min,得到污泥炭材料;
步骤三、将步骤二获得的污泥炭材料放入温度为50~90℃的酸浸取剂中处理0.5~3h,污泥炭材料与酸浸取剂的质量比为1∶10~50,然后在4℃条件下保存1~7天;
步骤四、然后调节pH值为6~8,加入1~10mL浓度为1mol/L的BaCl2溶液后反应5~10min,接着加入1~10mL浓度为1mol/L的Na2CO3溶液搅拌反应5~10min,Na2CO3溶液用量超过BaCl2溶液的加入量,然后过滤后向滤液中滴加浓度为1~10mol/L的NaOH溶液控制pH值在5~7反应10min,继续滴加浓度为1~10mol/L的NaOH溶液至pH值为13,过滤,得到溶液A;
步骤五、、然后向溶液A中加入质量浓度为1%~10%聚乙二醇-10000,聚乙二醇-1000用量是溶液A体积的0.01%~0.6%,在25~40℃条件下,边搅拌边通入二氧化碳气体至pH值5~10停止通气,二氧化碳气体的流量为200~1200mL/min,继续搅拌5分钟,然后真空抽滤,滤饼用去离子水洗至洗涤液电导率不变化为止,再用无水乙醇洗涤3~5次,最后在90℃下鼓风烘干或者在45℃条件下真空干燥10~24小时;即得到多孔非晶态氢氧化铝。
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