[发明专利]4-苯基-1-丁醇合成新工艺无效
申请号: | 201110326554.7 | 申请日: | 2011-10-25 |
公开(公告)号: | CN103073391A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 敬炳文;钱海书;赵正达;刘春雨;周婷 | 申请(专利权)人: | 张家港九木科技有限公司;盐城市东港药物化工发展有限公司 |
主分类号: | C07C33/20 | 分类号: | C07C33/20;C07C27/02 |
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地址: | 215600 江苏省张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 丁醇 合成 新工艺 | ||
1.一种4-苯基-1-丁醇的合成方法,包括以下步骤:以四氢呋喃为原料,在氯化锌催化下与酰氯反应快速温和、高产量地得到4-氯丁醇酯,在不分离的情况下4-氯丁醇乙酸酯与苯在三氯化铝催化下发生付-克烷基化反应得到4-苯基丁醇酯,随后水解生成4-苯基丁醇。
2.根据权利要求1所述的合成方,其特征在于:四氢呋喃在催化量的氯化锌作用下与酰氯快速、温和地生成4-氯丁酸酯。
3.根据权利要求2所述的合成方,其特征在于:所述步骤中,四氢呋喃与酰氯的摩尔比为1~1.5∶1,更优选地1.10∶1.0。对于脂肪酸酰氯,反应温度为-5℃~30℃,更优选地0℃~25℃。对于芳香酸酰氯,反应温度为0~50度,优选地30-50度。氯化锌的用量与四氢呋喃的摩尔比为10%~0.1%。
4.根据权利要求2所述的合成方,其特征在于:所用酰氯可以是脂肪酸酰氯也可以是芳香酸酰氯如乙酰氯、苯甲酰氯等。
5.根据权利要求1所述的合成方,其特征在于:所生成的4-氯丁酯可以不经分离纯化直接用于下一步付-克反应。
6.根据权利要求1所述的合成方,其特征在于:付-克反应中所用催化剂为AlCl3,与四氢呋喃的摩尔比为1∶1.5~1.0,苯为四氢呋喃的2~8个当量,优选地2-5当量。反应温度为0℃~50℃,优选地0℃~20℃,反应时间为3~5小时。
7.根据权利要求1所述的合成方,其特征在于:4-苯基丁醇酯水解中所用溶剂为乙醇、甲醇等,所用碱为NaOH,KOH,Na2CO3,K2CO3等,反应温度为0-60℃,优选地20-60℃。
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