[发明专利]一种微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种磁性材料及其制备方法，具体地说是一种微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法。

二、背景技术

铁氧体磁性材料主要包括尖晶石型、石榴石型和磁铅石型的多晶和单晶铁氧体材料，其电阻率高、损耗小、介电性能和频率特性好，是一类重要的磁性功能材料，在现代通讯、军事、电子、信息、化工、生物、医学等领域都具有广泛的应用。

近年来，随着各种微电子器件小型化和需求量急剧上升，“高贮能、低损耗、使用频率高、稳定性好”逐渐成为铁氧体材料的发展方向之一。因此，在铁氧体材料器件制备工艺中，如何提高铁氧体材料的致密度，改善微观结构和组分的均匀性，并实现器件的一体化结构，即磁介质材料能够与内导体金属(Ag，Cu等)共烧，对其性能和应用有着十分重要的影响。然而铁氧体材料内导体熔点一般都较低(例如Ag的熔点为961℃)，因此，作为磁介质的铁氧体材料必须具有较低的烧结温度。但是传统固相反应法制备的铁氧体粉料，其烧结温度一般在1200℃以上，烧成周期长，烧成过程中材料组分易偏析，材料内部晶粒易异常生长，从而恶化铁氧体的电磁特性，而且生产成本高、能耗大，因此必须设法降低其烧结温度和烧成时间，改善其性能。

三、发明内容

本发明是为了避免上述现有技术的不足之处，提供一种微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法。本发明所要解决的技术问题是降低铁氧体材料的烧结温度、缩短烧结时间的同时提高铁氧体材料的电磁性能。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法的特点在于：将纳米铁氧体粉料与烧结助剂CuO混合后湿球磨并干燥后得到混合料，球磨采用聚四氟乙烯球磨罐，研磨介质为氧化锆球，研磨助剂为无水乙醇，球磨时间为6小时，随后80℃干燥24小时，然后向所述混合料中加入粘结剂聚乙烯醇，造粒得粒料；将所述粒料过200目筛，随后以10-30MPa的压力常温预压得预压成型料，再将所述预压成型料以200-300MPa的成型压力常温冷等静压成型得成型料；将所述成型料脱胶处理，然后置于微波烧结炉中于1000-1200℃空气中微波烧结10-30分钟，冷却后即得成品；

其中烧结助剂CuO的添加量为纳米铁氧体粉料质量的0.2-0.4％；粘结剂聚乙烯醇的添加量为所述混合料质量的3-7％。

本发明微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法的特点也在于：所述纳米铁氧体粉料是喷射-共沉淀法合成的纳米铁氧体粉料，粒径为10-30nm。

本发明微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法的特点也在于：所述脱胶处理是在马弗炉中以3-6℃/min的升温速率升温至400-600℃后保温30-60min。

本发明微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法的特点也在于：所述微波烧结的微波频率为2.45GHz。

本发明微波烧结法制备高性能铁氧体材料的方法的特点也在于：微波烧结时的升温速率为20-40℃/min。

与传统铁氧体材料制备工艺和技术相比，本发明优点体现在：

1、本发明使用的喷射-共沉淀法合成的纳米铁氧体粉料可以解决传统方法合成纳米材料成本高、产量低等缺点。纳米铁氧体颗粒形状完整、晶粒细小均匀、粒度分布窄；烧结活性高，有利于低温下烧结高性能铁氧体器件。

2、本发明充分利用纳米铁氧体粉优异的烧结活性和铁氧体磁性材料对微波具有良好的吸收特性，采用微波烧结工艺有效地改善了铁氧体材料的烧结性能和电磁性能，拓展了其应用领域。

3、本发明运用微波烧结工艺快速的加热速度和独特的加热机理，可以实现铁氧体材料较大体积区域中零梯度均匀加热，有利于提高致密化速率，并有效地抑制铁氧体材料晶粒异常生长，可以改善烧结过程中铁氧体材料组分易偏析和晶粒异常长大而对材料结构和电磁性能的不利影响。

4、本发明通过采用高活性纳米铁氧体粉体，调整烧结助剂种类及含量，可以实现铁氧体磁介质材料与内导体金属(Ag，Cu等)共烧，实现器件的一体化结构，满足微电子器件小型化需求。

四、附图说明

图1为本发明使用的喷射-共沉淀法合成的纳米Ni-Zn铁氧体粉料的TEM照片。

图2为本发明实施例采用不同烧结工艺得到的Ni-Zn铁氧体材料的SEM照片，其中图2(a)是微波烧结法制备得到的Ni-Zn铁氧体材料；图2(b)是现有技术高温箱式炉烧结法制备得到的Ni-Zn铁氧体材料。