[发明专利]一种氟橡胶的合成方法

权利要求书

1.一种氟橡胶的合成方法，采用乳液聚合法，其特征在于，所述合成过程为：按重量每100份的水介质中加入0.01～5份的乳化剂和0.015～4份的pH调节剂；然后开始加入聚合单体，并加入0.001～3份的引发剂开始聚合反应；在所述聚合单体的加入量为其总重量的20～70％之后，再加入0.001～3份链转移剂；继续加入剩余的聚合单体，并使反应压力控制在2～4.5Mpa，反应温度为50～120℃；反应完毕后将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型得所述氟橡胶；

所述聚合单体按摩尔量由45～70％的偏氟乙烯、30～55％的六氟丙烯和0～20％的四氟乙烯组成，每100份水介质加入10～50份所述聚合单体。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述乳化剂为氟碳增溶性乳化剂，优选全氟辛酸盐。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述全氟辛酸盐选自全氟辛酸钠、全氟辛酸铵或全氟辛酸钾。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述pH调节剂选自磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、硼砂或碳酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸盐、过氧化琥珀酸或偶氮二异丁脒二盐酸盐，为重量百分比0.1～7％的水溶液。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述过硫酸盐选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述链转移剂选自甲醇、甲酸甲酯、乙酸叔丁酯、丙酮、丙二酸二乙酯、乙酸甲酯、四氯化碳、甲基叔丁基酮中的一种或多种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于，所述聚合过程包括以下步骤：

(1)反应器中按重量每100份水介质中加入0.01～0.5份的乳化剂及0.015～0.5份的pH调节剂，水介质的量为使所述反应器留有足以接受气态单体的蒸汽空间；

(2)反应器中的蒸汽空间先用氮气置换，再向反应器中加入聚合单体置换氮气，并使反应器中的压力控制在2～4.5Mpa；

(3)启动搅拌装置，并将升温至70～120℃，加入0.001～0.1份引发剂开始聚合反应；

(4)当所述聚合单体的加入量达到其总重量的30～50％后，加入0.005～0.1份链转移剂，然后继续加入所述聚合单体的剩余部分，每100份水介质加入15～45份所述聚合单体；

(5)反应完毕后将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述蒸汽空间为反应器容积的30～50％。

10.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述聚合单体置换氮气后，蒸汽空间的氧含量小于20ppm。