[发明专利]一种聚全氟乙丙烯树脂的凝聚洗涤方法

权利要求书

1.一种聚全氟乙丙烯树脂的凝聚洗涤方法，采用乳液聚合方法制备聚全氟乙丙烯树脂聚合乳液，其特征在于，所述凝聚洗涤方法包括以下步骤：

(1)将所述聚全氟乙丙烯树脂聚合乳液在40～100℃下静置4～12小时；

(2)加水稀释所述聚全氟乙丙烯树脂聚合乳液使其比重在1.07～1.18之间，温度控制为30～90℃；

(3)采用搅拌方式对所述聚合乳液进行凝聚，转速控制为800～2000rpm，凝聚时间为5～45min；

(4)凝聚后所得的聚全氟乙丙烯树脂用水进行洗涤，至洗涤后的水电导率小于5μs/cm即可。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：所述聚合乳液在60～100℃下静置4～12小时；优选65～80℃下静置6～10小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)为：加水稀释所述聚合乳液使其比重在1.10～1.15之间，温度控制为40～85℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的过程中加入电解质胶凝剂，所述胶凝剂的加入量为所述聚全氟乙丙烯树脂重量的0.05～10％，优选0.5～5％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述凝胶剂为氨水、碳酸氢铵、硝酸或盐酸；优选重量百分比为10～30％的硝酸或碳酸氢铵溶液。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的过程中加入不溶于水的液体，所述不溶于水液体的加入量为所述聚全氟乙丙烯树脂重量的0.25～3倍，优选0.5～2倍。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述不溶于水的液体选自脂肪烃、芳香烃、脂肪烃卤代物及其低聚物、芳香烃卤代物中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述脂肪烃为正己烷、庚烷、汽油或煤油；所述芳香烃为苯、甲苯或二甲苯；所述脂肪烃卤代物及其低聚物为四氯化碳、三氯三氟乙烷、二氟四氯乙烷、氯化三氟乙烯及其低聚物；所述芳香烃卤代物为苯、甲苯或二甲苯的一氯代物。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的洗涤过程为：用温度为30～90℃的去离子水洗涤凝聚后所得的树脂，洗涤过程中的搅拌转速控制为300～900rpm，洗涤3～6次，每次洗涤3～10min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳液聚合的方法为：以全氟辛酸盐为乳化剂、过硫酸盐为引发剂，四氟乙烯和六氟丙烯在水中进行聚合反应，所述聚合反应的压力为2～4.5MPa，温度为70～120℃；

所述过硫酸盐优选为按质量过硫酸铵∶过硫酸钾＝1∶0.8～1.5。