[发明专利]一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法有效

专利信息
申请号: 201110327305.X 申请日: 2011-10-25
公开(公告)号: CN103073544A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 邸多隆;黄新异;陈小芬 申请(专利权)人: 中国科学院兰州化学物理研究所
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 方晓佳
地址: 730000 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 逆流 色谱 分离 苦马豆素 方法
【权利要求书】:

1.一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法,其特征在于该方法步骤如下:

A分离溶剂系统的选择由甲基叔丁基醚、正丁醇以及水组成的溶剂体系混合,振摇后静置分层,将上、下相分开;

B将两相溶剂系统的一相作为固定相,另一相作为流动相;首先将固定相充满逆流色谱仪的分离柱,然后开动逆流色谱仪主机,达到设定转速后,向其中泵入流动相,待两相在分离柱中达到动态平衡后,通过进样阀将甘肃棘豆总生物碱注入,自动馏分收集器接受馏分;

C将收集的馏分通过薄板层析和高效液相色谱检测,合并含有苦马豆素的馏分,回收溶剂后重结晶,得到苦马豆素。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:A步骤中所用的溶剂体系是指以甲基叔丁基醚、正丁醇和水按照任意体积比混合。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:A步骤中所用溶剂体系的pH值为7-14。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:B步骤中可以以溶剂体系中的上相为固定相,下相为流动相;也可以以溶剂体系中下相为固定相,上相为流动相。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:B步骤中逆流色谱仪可以采用正转模式,也可以采用反转模式。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:C步骤中样品检测可以采用逆流色谱仪自带检测器,也可以使用高效液相色谱,薄板层析或其他检测手段检测。

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