[发明专利]一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法

权利要求书

1.一种利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是含以下步骤：

(1) 将烟膏置于乙酰化试剂中进行反应后得烟膏的乙酰化产物；

(2) 将烟膏的乙酰化产物在有机溶剂中加热回流溶解，随后趁热将反应液过滤除杂，取滤液经减压蒸干得到油状物；

(3) 向油状物中加入乙醇和氢氧化钠进行加热搅拌皂化反应，皂化反应完毕将反应液冷却后过滤，取滤液，浓缩后得浓缩液，将浓缩液低温冷冻后过滤，得结晶物；

(4) 结晶物经脱色、重结晶后即得到高纯度的茄尼醇。

2.根据权利要求1所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：步骤(1)中所述的乙酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯或乙酸，乙酰化反应的温度为60℃-80℃、反应时间为3-5小时，乙酰化试剂的用量占烟膏质量的10-15%。

3.根据权利要求1所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：步骤(2)中将烟膏的乙酰化产物在有机溶剂中于60℃-80℃加热回流溶解，并进行回流皂化反应2~3小时。

4.根据权利要求3所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：所述的有机溶剂为乙醇水溶液，其中乙醇的体积百分含量为50~70%，乙醇水溶液的用量为烟膏总质量的8~10倍。

5.根据权利要求1所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：步骤(3)中向油状物中加入乙醇和氢氧化钠于70℃-80℃油浴中进行加热搅拌皂化反应3~4小时。

6.根据权利要求5所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：所述乙醇的用量占油状物总质量的10-20倍，其体积百分含量为90~95%，所述氢氧化钠的用量占油状物总质量的4~7%。

7.根据权利要求1所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：步骤(3)中皂化反应后将反应液于-5℃~0℃冷却5~8小时后过滤，将滤液浓缩至原体积的一半后得浓缩液；将浓缩液于-20℃~-25℃冷冻8~10小时后过滤，得结晶物。

8.根据权利要求1所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：步骤(4)中结晶物脱色的过程是：将结晶物置于乙醇水溶液中，在活性炭的作用下调节反应温度为80℃进行加热回流反应1~1.5小时。

9.根据权利要求8所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：所述乙醇水溶液的体积百分含量为90%，其用量占结晶物总质量的8~15倍, 活性炭的用量占结晶物质量的4%~6%。

10.根据权利要求1所述的利用烟膏制备高纯度茄尼醇的方法，其特征是：步骤(4)中结晶时在-20℃~-25℃冷冻结晶8~10小时，即得纯度高于90%的茄尼醇。