[发明专利]一种制备含氟取代苯基酮的方法有效
申请号: | 201110327456.5 | 申请日: | 2011-10-25 |
公开(公告)号: | CN102503794A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 洪浩;韦建;李楠 | 申请(专利权)人: | 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/807 | 分类号: | C07C49/807;C07C45/45 |
代理公司: | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人: | 卢枫 |
地址: | 300457 天津市塘沽区*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 取代 苯基 方法 | ||
1.一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于具体制备步骤如下:
(1)向反应釜中加入醚类溶剂,镁粉,滴加含有主原料氟代溴苯的醚类溶剂,制备格式试剂氟苯基溴化镁,其中,主原料氟代溴苯与镁粉的摩尔比为1.0∶1.2~1.8,主原料氟代溴苯与第一次加入的醚类溶剂的用量比为1g/3~8mL,主原料氟代溴苯与第二次加入的醚类溶剂的用量比为1g/1~4mL;
(2)向另一反应釜中依次加入醚类溶剂,金属催化剂,Lewis酸三氯化铝,酸酐,控温5~15℃滴加步骤(1)制备的格式试剂氟苯基溴化镁,滴毕于该温度反应3~6h,其中,主原料氟代溴苯与金属催化剂的摩尔比为1.0∶0.05~0.1,主原料氟代溴苯与三氯化铝的摩尔比为1.0∶0.05~0.1,主原料氟代溴苯与酸酐的摩尔比为1.0∶1.5~2.5,主原料氟代溴苯与醚类溶剂的用量比为1g/2~7mL;
(3)反应毕,萃取,有机相盐水洗涤,浓缩得产品含氟取代苯基酮其中R为-CH2CnH(2n+1)(n=0,1,2,3,4,5),氟为邻位、间位、对位、2位和4位、2位和3位、3位和5位。
2.根据权利要求1所说的一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于所说的步骤(1)中主原料氟代溴苯与镁粉的摩尔比为1.0∶1.4~1.6,主原料氟代溴苯与第一次加入的醚类溶剂的用量比为1g/3~5mL,主原料氟代溴苯与第二次加入的醚类溶剂的用量比为1g/1~3mL。
3.根据权利要求1所说的一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于所说的步骤(2)中主原料氟代溴苯与金属催化剂的摩尔比为1.0∶0.06~0.08,主原料氟代溴苯与三氯化铝的摩尔比为1.0∶0.06~0.08,主原料氟代溴苯与酸酐的摩尔比为1.0∶1.8~2.0,主原料氟代溴苯与醚类溶剂的用量比为1g/2~5mL,反应温度为8~10℃,反应时间为4~5h。
4.根据权利要求1所说的一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于所说的步骤(1)中主原料氟代溴苯为邻氟溴苯、间氟溴苯、对氟溴苯、2,4-二氟溴苯、2,3-二氟溴苯或3,5-二氟溴苯;醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或苯甲醚。
5.根据权利要求1所说的一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于所说的步骤(2)中金属催化剂为三氯化铁、氯化锂、碘化锂、氯化亚酮、氧化亚铜、氧化铁、二氯化锰或二氧化锰;酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐,醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或苯甲醚。
6.根据权利要求4所说的一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于所说的步骤(1)中主原料氟代溴苯是3,5-二氟溴苯,醚类溶剂是四氢呋喃。
7.根据权利要求5所说的一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于所说的步骤(2)中金属催化剂是氯化亚铜,酸酐是乙酸酐,醚类溶剂是四氢呋喃。
8.一种根据权利要求1所说的制备含氟取代苯基酮的方法的产物,其特征在于制得的产品是其中R为-CH2CnH(2n+1)(n=0,1,2,3,4,5),氟为邻位、间位、对位、2位和4位、2位和3位、3位和5位。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司,未经凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110327456.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:电极固定装置
- 下一篇:确定热载流子注入器件寿命的方法