[发明专利]手性γ-十二内酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110327573.1 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102391215A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 韦宇;高栋华;刘萍 | 申请（专利权）人： | 靖江泰达香料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;C07B53/00 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 214516 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 手性 十二 内酯 合成 方法 | ||
1.一种手性γ-十二内酯的合成方法，其特征在于：在2000mL的四口烧瓶中，加入1000g壬醇，加入20gR-（+）-α-苯乙胺醋酸锌钌有机配合物，搅拌加热到175℃，滴加按壬醇100g:丙烯酸110g：L-酒石酸2g：过氧化物3g比例配比的壬醇和丙烯酸配比液后，反应物经一装有二氧化硅－氧化铝混合催化剂的反应器进行反应，得含有（S）-（-）-γ-十二内酯的反应混合液，该反应混合液经粗蒸后得（S）-（-）-γ-十二内酯粗品，经负压精馏后，得（S）-（-）-γ-十二内酯123g，对映体过量值为90%，产品产率为44.8%。
2.根据权利要求1所述的一种手性γ-十二内酯的合成方法，其特征在于：所述二氧化硅－氧化铝混合催化剂中二氧化硅与氧化铝的质量比为1：2。
3.一种手性γ-十二内酯的合成方法，其特征在于：在2000mL的四口烧瓶中，加入1350g壬醇，加入18gS-（－）-α-苯乙胺醋酸铜铬有机配合物，搅拌加热到180℃，滴加按壬醇134g:丙烯酸120g：D-酒石酸2g：过氧化物3g比例配比的壬醇和丙烯酸配比液后，反应物经一装有二氧化硅－氧化铝混合催化剂的反应器进行反应，得含有（R）-（+）-γ-十二内酯的反应混合液，该反应混合液经粗蒸后得（R）-（+）-γ-十二内酯粗品，经负压精馏后，得（R）-（+）-γ-十二内酯108g，对映体过量值为91%，产品产率为39.4%。
4.根据权利要求3所述的一种手性γ-十二内酯的合成方法，其特征在于：所述二氧化硅－氧化铝混合催化剂中二氧化硅与氧化铝的质量比为1：2。
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