[发明专利]一种高纯度甲缩醛的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度甲缩醛的制备方法，其特征在于：

以甲醇和甲醛为原料，采用反应精馏技术和变压差精馏技术，制备99.9％以上甲缩醛，且排放废水中甲醛含量小于500ppm：

一、工艺流程：

该工艺共包括3个塔：(T1)为反应精馏塔，(T2)为加压精馏塔，(T3)为甲醇回收塔，甲醇进料(9)和甲醛溶液进料(1)分别从反应精馏塔(T1)的下部和上部进入，逆流接触进行反应，(T1)塔顶采出的甲缩醛和甲醇的共沸混合物(3)进入加压精馏塔(T2)，T1塔釜排放的含有微量甲醛的废水(4)进入常规污水处理系统处理，物料(3)经过T2塔进行加压精馏分离，共沸物的组成被破坏，甲缩醛在塔釜被浓缩，T2塔顶采出的物料(5)为甲醇和甲缩醛的混合物，该部分物料进入甲醇回收精馏塔(T3)进行进一步的分离，而T2塔釜则得到99.9％以上的甲缩醛产品(6)；进入塔T3的甲醇和甲缩醛混合物(5)经常压分离后塔顶得到的甲缩醛和甲醇共沸物(7)返回T2塔循环处理，塔釜回收得到的99.95％以上的甲醇(8)返回与甲醇原料(2)混合后作为反应精馏塔进料(9)使用；

二、工艺条件：

99.5％的甲醇原料和5％～37％甲醛溶液分别从反应精馏塔的下部和上部进入反应精馏塔，反应段温度为60～85℃；塔顶得到的92％甲缩醛和甲醇的共沸混合物进入加压精馏塔，加压精馏塔操作压力在1.0～1.5Mpa，塔顶温度在100～140℃，塔釜温度在120～150℃；加压精馏塔塔釜得到99.9％以上的甲缩醛产品；塔釜排放废水中甲缩醛含量为148ppm；塔顶得到的75～80％甲缩醛和甲醇混合物进入甲醇回收塔，经常压分离后塔顶得到的92％的甲缩醛和甲醇共沸物返回加压精馏塔2循环处理，塔釜得到的99.95％以上的甲醇返回反应精馏塔作为反应原料使用，排放废水的甲醛含量小于500ppm。

2.按照本发明所述的方法，其特征在于：工艺条件为：对于反应精馏塔，甲醛进料浓度为5％～37％；催化剂为强酸性阳离子交换树脂；反应精馏塔反应段的温度为：60～85℃；甲醇和甲醛摩尔比为2.0∶1～3∶1；反应精馏塔理论板数为15～40块，回流比控制在2～4；塔顶得到的甲缩醛粗产品的组成为85～92％甲缩醛，8％～14％甲醇，0～0.1％水；塔底得到的废水中甲醛含量为10～500PPM，甲醇含量为10～1000PPM；

对于加压精馏塔，操作压力为0.5～1.5Mpa，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度为120～140℃；回流比为1.5～3；塔底得到的甲缩醛纯度在99％～99.99％，塔顶得到的甲缩醛和甲醇的混合物组成在70％～85％；

对于甲醇回收塔，操作压力为0.1～0.3Mpa；塔顶温度为41～60℃，塔釜温度为68～90℃；回流比为1.0～3.0；塔顶得到的甲缩醛和甲醇的共沸物组成为；92％甲缩醛，8％甲醇，塔釜回收得到的甲醇纯度为99.9％～99.99％。