[发明专利]重酒石酸卡巴拉汀中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110327975.1 | 申请日： | 2011-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN103073456A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 张喜全;张爱明;刘飞;江希明;张洪英 | 申请（专利权）人： | 连云港润众制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/44 | 分类号： | C07C271/44;C07C269/06;C07C59/255;C07C51/41 |
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| 地址： | 222069 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酒石酸 卡巴拉汀 中间体 制备 方法 | ||
1.一种3-((S)-1-((S)-1-苯乙胺基)乙基)苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯的制备方法，包括：将3-乙酰苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯与(S)-1-苯乙胺在四氢呋喃溶剂中，在钛酸四异丙酯和钯碳、氢气的存在下进行反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述的钯碳为5％钯碳。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中反应温度为20-25℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中反应在1.5Mpa压力下进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中反应时间为3.5-4小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中3-乙酰苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯与钯碳的重量比为10∶1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中3-乙酰苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯与钛酸四异丙酯的重量比为1∶1-1∶1.5。
8.根据权利要求7所述的制备方法，包括将3-乙酰苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯与(S)-1-苯乙胺在四氢呋喃溶剂中，在钛酸四异丙酯和5％钯碳、氢气同时存在下，于25℃、1.5Mpa压力下进行反应。
9.根据权利要求1-8所述的制备方法，包括将3-乙酰苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯10g，(S)-1-苯乙胺5.5g，钛酸四异丙酯19g，四氢呋喃80ml以及5％钯碳(乙醇处理)1.0g投入反应釜中，向其中通入氢气，于25℃、1.5Mpa下反应3.5小时。
10.一种制备重酒石酸卡巴拉汀的方法，包括如下步骤：
a.将3-乙酰苯基乙基(甲基)氨基甲酸酯与(S)-1-苯乙胺在四氢呋喃溶剂中，在钛酸四异丙酯和钯碳、氢气的存在下进行反应制备式II化合物，
b.式II化合物在多聚甲醛和甲酸存在下发生甲基化反应，制备式III化合物，
c.式III化合物在钯碳催化下，氢化还原制备式IV化合物，
d.式IV化合物在多聚甲醛和甲酸存在下发生甲基化反应，制备式V化合物，
e.式V化合物与酒石酸反应制得重酒石酸卡巴拉汀，
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