[发明专利]一种沥青分析鉴别方法

说明书

技术领域

本发明属于一种沥青指纹鉴别方法，具体地涉及一种基于傅立叶变换离子回旋共振质谱的沥青分析鉴别方法。

背景技术

沥青是一种由多种复杂高分子碳氢化合物及其衍生物组成的复杂混合物。其质量好坏直接决定沥青路面的施工工程质量，影响沥青路面的使用性能及其使用寿命。目前，我国沥青市场仍存在不合格的沥青产品，虽然我国制定了普通道路石油沥青技术规范，但是往往是从物性角度判别沥青合格与否，如常见的沥青三大指标：针入度、软化点和延度。这种传统方法不仅耗时耗力，而且易受改性剂和稳定剂的影响，使试验结果失真。因此说，简单的物性指标检测根本无法得到沥青的特征“指纹”信息，也就无法真正对沥青的质量进行有效控制。缺乏有效的沥青品质检测的方法和质量控制而带来的道路路面的建设风险也很大。因而，开发一种沥青指纹鉴别方法是当前形势下沥青质量控制领域的迫切需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、分析准确的沥青分析鉴别方法。

为实现上述目的，本发明提供的利用傅立叶变换离子回旋共振质谱技术的沥青分析鉴别方法，其过程是：

1)将标样在傅里叶变换离子回旋共振质谱仪中检测，测定其中极性化合物分子组成和分子量及其分布的质谱数据；

2)将待测样品在傅里叶变换离子回旋共振质谱仪中检测，测定其中极性化合物分子组成和分子量及其分布的质谱数据；

3)利用重复性限法和谱图配比法评价待测样品和标样中极性化合物分子组成和分子量及其分布的差异，从而获得鉴别结果。

所述的方法，其中，标样和待测样品中极性化合物分子量及其分布是在宽带扫描模式下，扫描质荷比为150-1000范围内的质谱数据。

所述的方法，其中，标样和待测样品中极性化合物分子量及其分布是在窄带扫描模式下，扫描质荷比范围为440-460范围内的质谱数据。

所述的方法，其中，标样和待测样品极性化合物中含有N₁、O₁、N₁O₁、O₂、N₂、N₁O₂、N₁S₁、O₁S₁、O₂S和N₁O₁S₁等杂原子。

所述的方法，其中，标样和待测样品的分子量及其分布是取至宽带扫描模式下的质谱数据，且信噪比大于5；分别按公式(1)和(2)计算重均和数均分子量：

Mn＝∑MiNi/∑Ni     (1)

Mw＝∑Mi²Ni/∑Ni    (2)

公式(1)和公式(2)中Ni为质量为Mi的离子的含量。

所述的方法，其中，傅立叶变换离子回旋共振质谱电离源是电喷雾(ESI)。

所述的方法，其中，标样和待测样品是先稀释到8-10mg·ml^-1的母液，测定时再配制成0.1-0.2mg·ml^-1的溶液，并加入10-15μL的氨水。

所述的方法，其中，标样和待测样品的稀释溶剂是甲苯、四甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和乙腈中的一种或几种。

本发明的优点如下：

1)本发明提供了深层次直接分析沥青分子组成的方法。

2)本发明的核心是建立了一个标准化的操作方法，从而获得高质量的谱图，保证了谱图的准确性和再现性。

3)本发明利用高分辨质谱超高分辨率与超高精确度的特性，从分子层次识别不同的沥青。

4)应用本发明的技术，可以对石油沥青、煤沥青、天然沥青、混合沥青进行分析。

5)本发明具有迅速、准确的特点。样品量仅需10mg。

附图说明

图1是标样和待检样高分辨质谱宽带对比图。

图2是标样和待检样高分辨质谱窄带对比图。

图3是标样和待检样中极性化合物分子组成的定性图。

图4是四种沥青高分辨质谱对比图。

图5是四种沥青在m/z＝401局部质谱对比图。

具体实施方式