[发明专利]静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法无效
申请号: | 201110328531.X | 申请日: | 2011-10-26 |
公开(公告)号: | CN102502530A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 朱静;李天祥;何浩明;杨三可;解田;曹攀;刘飞 | 申请(专利权)人: | 瓮福(集团)有限责任公司;贵州大学 |
主分类号: | C01B17/90 | 分类号: | C01B17/90 |
代理公司: | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人: | 刘安宁 |
地址: | 550002 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 静态 熔融 结晶 生产 电子 硫酸 方法 | ||
1. 静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法,其特征包括以下步骤:
(1) 将质量分数为 95%~98%的电子级硫酸放入结晶器中,迅速降温至-20℃~35℃,爆发式结晶得到晶种;
(2) 在套管式结晶器中加入工业级硫酸原料,将套管式结晶器降温至-15℃~-6℃,恒温2h,以便使管内原料温度达到均匀、恒定;加入原料质量0.2%~5%上一步制备的硫酸晶种,采用逐级降温的方式,降温步长为0.2℃/h~2℃/h,结晶时间为0.5~6h;结晶完成后,养晶0.5~3h;然后将母液放出,母液质量为原料质量的20%~30%;
(3) 结晶器升温发汗,发汗升温步长0.5℃/h~4℃/h,发汗时间为2~10h,发汗量为原料质量的20%~30%;发汗结束后,将发汗液排出;
(4) 套管式结晶器升温至0℃~5℃,将晶体融解出,即得电子级硫酸产品,质量达优级纯;
(5) 将步骤(4)得到的产品作为原料加入套管式结晶器中,重复(2)到(4)步操作,得到质量达MOS级至BV-Ⅲ级的电子级硫酸。
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