[发明专利]（S）-2-氯丙酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体，具体涉及一种（S）-2-氯丙酸甲酯的制备方法。

背景技术

由于光学对映体在生物活性、毒性及代谢机理等方面都有所不同，因此单一对映体的制备极为重要，近年来手性医药市场不断发展壮大，随着环境保护标准越来越严格和对农药的杀虫、除草性能的要求越来越高，单一对映体农药的研究和应用也成为不可阻挡的趋势，2-氯丙酸作为一种重要的医药、农药手性中间体，是合成芳氧丙酸类除草剂、植物生长调节剂以及一些杀菌剂的重要原料。手性药物的光学纯度高低直接和生产该药物的手性中间体的光学纯度密切相关。因此，2-氯丙酸甲酯的制备和分析具有重要的意义。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明目的在于提供一种（S）-2-氯丙酸甲酯的制备方法，制备方法简单，产率高，适合大规模生产。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

（S）-2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）催化剂过氧化氢的制备：用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,将Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷却到+5～-5℃,再在离心分离器中将含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na₂HPO₄的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制备：量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120℃，反应8-10h，蒸馏，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯。

本发明的有益效果：

本发明制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本发明副产物少，产率高，适合大规模生产。

具体实施方式

实施例1：（S）-2-氯丙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）催化剂过氧化氢的制备：用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,将Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷却到+5～-5℃,再在离心分离器中将含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na₂HPO₄的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制备：量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120℃，反应8-10h，蒸馏，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯。