[发明专利]一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学提纯方法，具体涉及一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法。

背景技术

吡啶广泛应用于医药、农药等领域，除此之外，它们还广泛应用于橡胶工业、表面活性剂和染料工业等，含量低于99%的吡啶一般被称作粗吡啶，可用作溶剂、缚酸剂等，含量高于99.5%的吡啶通常称为纯吡啶，可用于大多数的化学合成。

目前，吡啶碱主要由化学合成法生产，化学合成一般借助于择形分子筛作催化剂，由醛和氨之间的催化气相缩合反应而成，提纯吡啶一般采用硫酸、氢氧化钾等处理再精馏得到，或者先高锰酸钾氧化，再用氢氧化钠和氧化钙处理的方法，但是这些方法虽然可以或多或少提纯吡啶，但是操作复杂，不适合大规模的生产。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）成盐：将乙醇1950-2050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、二元酸1150-1250kg、苯酚550-650kg、环己烷4900-5100kg和氧化锆催化剂30-50kg依次加入成盐釜中，升温至170-180℃回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；

（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6℃下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；

（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min，压滤，取固体样检测2、3-二甲基吡啶纯度；

（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3-二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；

（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。

所述的粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于：所述的二元酸可以选自任意二元酸。

本发明的有益效果：

本发明制备方法简单，反应加入氧化锆催化剂，反应程度高，反应速度快，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。

具体实施方式

实施例1：粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，包括以下步骤：

（1）成盐：乙醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和硫酸1200kg、苯酚600kg、环己烷5000kg和氧化锆催化剂40kg依次加入成盐釜中，升温至170-180℃回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；

（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6℃下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；

（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min，压滤，取固体样检测2、3-二甲基吡啶纯度；

（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3-二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；

（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。

实施例2：粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，包括以下步骤：

（1）成盐：乙醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和草酸1200kg、苯酚600kg、环己烷5000kg和氧化锆催化剂40kg依次加入成盐釜中，升温至170-180℃回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；

（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6℃下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；

（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min，压滤，取固体样检测2、3-二甲基吡啶纯度；