[发明专利]一种卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟包装材料的理化检验技术领域，具体涉及一种卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定方法。

背景技术

卷烟是一种供消费者吸食的商品，与普通食品类似，卷烟产品的环保、卫生以及安全性一直受到消费者和烟草行业的高度关注。根据美国FDA食品药品间接添加剂的有关定义，从卷烟接触材料卷烟包装纸与印刷油墨等迁移和残留在卷烟中的受限制物质应属于卷烟产品的间接添加剂。由于卷烟直接被吸烟者接触和吸食，这类潜在于卷烟中的污染物对人体健康和环境会造成相当大的威胁，同时这也是降低卷烟吸食品质的重要影响因素之一。因此，卷烟产品间接添加剂的安全性和卫生性受到消费者和相关质量监督部门的广泛关注。

目前，色彩丰富的卷烟包装在给我们生活带来极大方便的同时，卷烟包装表面的印刷油墨却成为卷烟污染的潜在来源。印刷油墨中的二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(4-MBP)是紫外(UV)吸收剂(吸收紫外线波长290-360纳米)和引发剂，在UV油墨中被广泛使用。然而，Rhodes等完成的毒理学试验结果表明，BP对试验动物不仅具有致癌作用，而且还有皮肤接触毒性和生殖毒性。2011年德国宣布召回从比利时进口的冷冻细面条，主要原因就是面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透到面条中，导致面条被污染，检出二苯甲酮含量达1747μg/kg，而欧盟食物链和动物健康常务委员会于2009年规定印刷油墨食品包装中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的总特定迁移量须低于600μg/kg。

2010年E.Van Hoeck等(Analytica Chimica Acta，2010，663：55～59)研究以氘代二苯甲酮为内标，采用二氯甲烷与乙腈(1∶1，V∶V)的混合溶剂超声萃取早餐谷物中的BP和4-MBP，萃取液经固相萃取分离除杂后利用气相色谱质谱联用技术对早餐谷物中BP和4-MBP进行检测，该方法具有较好的灵敏度，方法LOD能够达到2μg/kg。2011年韩伟等(Chinese Journal ofChromatograohy，2011，29(5)：417～421)采用索氏抽提食品接触材料2～10小时，然后利用气相色谱质谱联用法分析BP等光引发剂，方法回收率在66.7％～89.4％。同年R.Koivikko等(Food Addit.Contam，2011，27：1478～1486)在70℃条件下用乙腈萃取食品纸质包装材料24小时，采用普通高效液相色谱法分析食品纸质包装材料中BP和4-MBP。但目前国内外相关文献报道的方法具有前处理方法繁琐、样品分析时间较长等缺点，不适合卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的快速检测，不利于相关监督检验部门对BP和4-MBP指标的检验。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的快速测定方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定方法，包括以下步骤：

(1)待测样品溶液的制备

首先裁取卷烟包装纸样品，在裁取卷烟包装纸样品时可以参照YC/T 2072006标准进行，为保证相应的灵敏度和重复性，样品的裁取面积至少为1平方分米；对硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，面积为22.0cm×5.5cm，软盒包装纸取整张样品，面积为15.5cm×10.0cm；之后再将所述卷烟包装纸样品裁剪为0.5cm×0.5cm的碎片，然后置于棕色储液瓶中，向所述棕色储液瓶中加入20～40ml的乙腈，之后密封所述棕色储液瓶，然后置于超声仪中超声萃取40～60分钟，得样品萃取液，样品萃取液再经有机相滤膜过滤，制得待测样品溶液；

(2)混合标准工作溶液的制备

配制具有8级浓度梯度的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的乙腈溶液作为混合标准工作溶液；

(3)液相色谱测定

利用超高效液相色谱或高效液相色谱配合紫外检测器分别对步骤(1)制得的待测样品溶液和步骤(2)制得的混合标准工作溶液进行分离检测，得到色谱图；

(4)卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的定量分析

根据步骤(3)得到的色谱图，采用外标法对卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮进行定量分析，计算得出卷烟包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的含量。

其中，所述有机相滤膜为0.45μm的有机相滤膜或0.22μm的有机相滤膜。