[发明专利]一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于一种减水剂的制备工艺，具体涉及一种醚酯型聚合物减水剂的制备工艺。 

背景技术

随着减水剂技术的发展，聚羧酸系减水剂成为继传统萘系、氨基磺酸系、三聚氰胺系减水剂之后目前国内研究较多的新一代混凝土外加剂，该类减水剂具有掺量低、减水率大、不离析、不泌水、混凝土塌落度性能保持好、与水泥相容性好等特点，此外，该类减水剂在合成过程中分子设计自由度大，其分子结构设计是在分子主链或侧链上引入强极性基团羧基、磺酸基、聚氧乙烯基等，使分子具有梳型结构，现主要有以马来酸酐为主链接枝不同的聚氧乙烯基或聚氧丙烯基支链及以甲基丙烯酸为主链接枝EO或PO支链两大类。目前聚羧酸系减水剂的研究主要还处于实验室阶段，真正形成实用性产品的品种较少，其原因主要有两方面：一方面聚羧酸系减水剂虽有诸多优良性能，但也存在与水泥的适应性问题，我国地域辽阔，水泥品种繁多，单一类减水剂很难大范围推广开来，这就限制了聚羧酸系减水剂的应用和发展；另一方面是现大多数减水剂合成工艺普遍较为繁琐，且质量稳定性差，因此开发一种操作工艺简单且分子结构可调、性能优良的聚羧酸型减水剂的制备工艺势在必行。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种醚酯型聚合物减水剂的制备工艺。该制备工艺具有工艺步骤简单、可操作性强，产品分子结构调整灵活、性能稳定的优点。本发明制备所述减水剂产品所采用的技术方案如下： 

(1)将溶剂及链转移剂加入到反应釜中，丙烯酸甲酯与引发剂的混合物通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为30-80min，在30-100℃下反应5-10h，将去离子水按去离子水用量为反应混合物重量的100-500wt％加入到反应混合物中进行纯化，得到粘稠液体聚丙烯酸甲酯。 

(2)将(1)步骤制得的聚丙烯酸甲酯与碱性酯基催化剂投入到反应釜中，用氮气置换掉体系中空气，升温到乙氧基化反应温度，导入环氧乙烷进行加成反应，环氧乙烷加入量为环氧乙烷∶聚丙烯酸甲酯的质量比为 1∶0.11-99，老化0.5-1h，降温至70-100℃，出料，得到醚酯型聚合物减水剂。 

步骤(1)原料配比组成为：引发剂加入量为0.5wt％-5wt％，优选1wt％-2wt％；丙烯酸甲酯10wt％-50wt％，优选15wt％-35wt％，；链转移剂1wt％-20wt％，优选5wt％-10wt％；溶剂30wt％-80wt％，优选50wt％-70wt％。 

步骤(2)乙氧基化催化剂加入量0.2wt％-5wt％，优选0.5wt％-2wt％。 

如上所述的乙氧基化催化剂为碱土金属氧化物为30-90wt％，III族金属氧化物为1-40wt％，载体为1-30wt％，具体的催化剂的制备见中国专利ZL03108570.9。中国专利ZL03108570.9描述了一种用于端基无活泼氢原料的乙氧基化合成反应的催化剂及其应用。这种催化剂可有效催化脂肪酸酯的乙氧基化加成反应，在这种有效催化剂作用下，环氧乙烷直接插入到羰基与甲氧基之间，而且平均的乙氧基单元可在1-70之间任意选择。 

如上所用引发剂为油溶性引发剂，如：偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异庚氰。 

步骤(1)所用的溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、四氢呋喃、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、环己烷、二硫化碳、苯或砒啶。 

步骤(1)所用链转移剂为脂肪族硫醇、十二烷基硫醇、四氯化碳、双硫酯(CPDB)、碘仿、亚硫酸氢钠、甲酸钠或巯基丙醇。 

步骤(2)乙氧基化反应温度150-250℃，优选170-200℃。 

所制备的醚酯型聚合物减水剂其分子结构如下： 

其中n＝3～5800；m＝1～70 

本发明与现有技术相比具有以下优点： 

1、本发明的制备工艺工艺简单，反应条件温和，工艺过程易于控制。 

2、本发明制备减水剂产品的分子量为10000-500000。 

3、产品性能稳定，适合现代高性能混凝土的技术要求和施工要求。 

具体实施方式

实施例1 

A)将MgO 68.4g与硅藻土28g混合均匀，加入含氯化铝23g的水溶液400ml中，搅拌1hr，洗涤、干燥，在500℃下煅烧1hr，研磨，过筛，得一Mg-Al复合催化剂。该催化剂粉末含氧化镁65％，氧化铝8.4％，硅藻土26.2％。