[发明专利]一种调经丸的质量检测方法

权利要求书

1. 一种调经丸的检测方法，其特征在于该方法包括：薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容,其步骤如下：

一. 薄层色谱法鉴别醋香附:

(1)供试品溶液的制备：取本品15g，研细，加乙醚50ml，时时振摇1小时，滤过，滤液挥干，残渣乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含醋香附的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比80：1：1二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂 ，展开，取出，晾干；

(4)置254nm紫外光灯下检视:供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼，放置片刻，斑点渐变为橙红色，且阴性显示无干扰；

二. 薄层色谱法鉴别陈皮:

(1)供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；

(3)阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含陈皮的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3~4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水，体积比100：17：13为展开剂 ，展开，取出，晾干；

(4)置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性显示无干扰；

三. 高效液相法测定芍药苷: 

    (1)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水-磷酸，体积比13:10: 77:0.1为流动相；检测波长为232nm；理论塔板数按芍药苷峰计算为8352，与相邻峰的分离度为1.80；

 (2)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml中含50ug的溶液，即得；

 (3)供试品溶液的制备:取本品适量，研细，混匀，取约1g，精密称定，加稀乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，取续滤液即得；

 (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品含白芍、牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，每1g不得少于0.60mg。