[发明专利]一类含可聚合双键的过氧化酯引发剂及制备方法无效
申请号: | 201110331581.3 | 申请日: | 2011-10-27 |
公开(公告)号: | CN102584664A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 蒋必彪;黄文艳;薛小强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C409/38 | 分类号: | C07C409/38;C07C407/00;C08F12/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 聚合 双键 过氧化 引发 制备 方法 | ||
1.含可聚合双键的过氧化酯引发剂,其特征在于其结构式为:
或;
其中R为-CH3或苯基。
2.权利要求1所述的含可聚合双键的过氧化酯引发剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)将叔丁基过氧化氢或异丙苯过氧化氢和阻聚剂按照物质的量比为1: 0.001加入含有溶剂的反应容器中,其中溶剂的质量为叔丁基过氧化氢或异丙苯过氧化氢质量0.5~2倍,均匀搅拌,形成混合溶液;
(2)将上述叔丁基过氧化氢或异丙苯过氧化氢和阻聚剂混合溶液逐步滴加到质量百分比为8~20%氢氧化钠水溶液的反应釜中,氢氧化钠物质的量为叔丁基过氧化氢或异丙苯过氧化氢物质的量的1.5~3倍,均匀搅拌,反应温度控制在0~15℃,搅拌反应30~60分钟得到叔丁基过氧化钠或异丙苯过氧化钠溶液;
(3)将(甲基)丙烯酰氯和阻聚剂按照物质的量比为1: 0.001加入含有溶剂的反应容器中,溶剂的质量为(甲基)丙烯酰氯质量的1~3倍,其中(甲基)丙烯酰氯物质的量是叔丁基过氧化氢或异丙苯过氧化氢物质的量的1~2倍,搅拌均匀后,将此混合溶液滴加到叔丁基过氧化钠或异丙苯过氧化钠中进行反应,反应温度控制在0~10℃,滴加完毕后,继续搅拌反应2~10小时;
(4)停止反应后体系分层,分离出上层油相,加入石油醚萃取,用大量蒸馏水洗涤数次直至水相澄清,加入适量的无水Na2SO4干燥,旋转蒸发去除溶剂,得到产物。
3.根据权利要求2所述的含可聚合双键的过氧化酯引发剂的制备方法,其特征在于其中所述的溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环或丙酮。
4.根据权利要求2所述的含可聚合双键的过氧化酯引发剂的制备方法,其特征在于其中所述的阻聚剂为吩噻嗪。
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