[发明专利]一种降脂通脉胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种降脂通脉胶囊的检测方法，降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方，并制成胶囊剂，其检测方法包括：

1）鉴别：

(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯钾烷2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸为15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 

(2)取本品内容物1g，加三氯钾烷20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥尽三氯钾烷，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯钾烷－醋酸乙酯－甲醇－水为15：40：22：10，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

(3) 取本品内容物2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯为6：1作为展开剂，展开12cm以上，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

其特征在于含量测定的步骤如下：

2）含量测定： 

    （1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水为20：80作为流动相；检测波长为203nm；理论板数按三七皂苷R₁峰计算应不低于4000；

    （2）对照品溶液的制备：取三七皂苷R₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

    （3）供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，滤渣同法处理一次；所得滤渣挥干乙醚，加入甲醇40 ml，超声处理20分钟，功率250W，频率33KHZ，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，合并滤液，蒸干，残渣加水100 ml使溶解充分后滤过，滤液移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次：40 ml、30 ml、30 ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次15 ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至20 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

    （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每粒含三七以三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）计，不得少于1.7mg。