[发明专利]有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法

权利要求书

1.一种有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将锌粉用有机溶剂分散加入到耐压反应釜中，再搅拌分散，温度冷却到50℃以下；

2）将溶有四氯化硅的有机溶剂注入到耐压反应釜中，搅拌；四氧化硅的加入量控制在反应完全后，过量10％～50％，耐压反应釜的温度控制在50℃以下；

3）反应完全后，静置沉降、将有机溶剂和溶解其中的四氯化硅及氯化锌滤掉；

4）过滤后得到的硅粉中残留的有机溶剂和四氯化硅全部蒸干；

5）加入高纯度的盐酸，搅拌反应除去其中的未反应的锌和部分生成的氯化锌，经沉降、过滤，得到硅粉；

6）上述步骤5）中所得的硅粉再用10%的电子级的氢氟酸洗涤，沉降、过滤；

7）再经过高纯水多次洗涤，沉降、过滤干燥；

8）上述步骤7）中干燥得到的硅粉经过高温真空熔炼除去易挥发的物质，经过真空熔炼铸锭，即得太阳能级多晶硅。

2.根据权利要求1所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述有机溶剂为与四氯化硅呈惰性的有机溶剂。

3.根据权利要求2所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、四氯化碳、正己烷、氯仿或二氯乙烷。

4.根据权利要求3所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述有机溶剂使用前经过无水处理、精馏，使其纯度达到分析纯以上；其总的金属含量低于1ppm。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤1）～步骤4）都是在无氧无水的条件下实现的。

6.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述锌粉的纯度为6N以上；所述锌粉，粒径小于300                                                m。

7.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述四氯化硅的纯度为8N 以上。

8.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，步骤2）中所述四氯化硅要缓慢地进料，快速地搅拌、同时反应器需要不断地冷却。

9.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，步骤3）中所述滤出物中的有机溶剂在无氧无水的条件下通过精馏再回收。

10.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，步骤3）中所述滤出物中的溶解于有机溶剂中的四氯化硅在无氧无水的条件下通过低温精馏、深冷回收。

11.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，步骤3）中所述滤出物中的溶解于有机溶剂中的氯化锌，可在无氧无水的条件下通过将有机溶剂和四氧化硅蒸出后得以回收。

12.根据权利要求11所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述回收得到的氧化锌通过熔融电解，得到锌和氯气，所述得到的锌可作为反应物再利用。

13.根据权利要求12所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述熔融电解中加入氯化钠或氯化钾。

14.根据权利要求11所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述回收得到的氧化锌通过在NH₄Cl-NH₄OH存在的水溶液体系中电解，控制PH值4～7，得到锌和氯气，所述得到的锌可作为反应物再利用。

15.根据权利要求5所述的有机溶剂中锌粉还原四氯化硅制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，步骤5）中所述加入的高纯度盐酸为体积百分比浓度为10%的高纯盐酸，所述搅拌反应采用超声处理2个小时以上。