[发明专利]从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法有效
申请号: | 201110331857.8 | 申请日: | 2011-10-27 |
公开(公告)号: | CN102432584A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 曹玉平;倪少利;蒋一鸣;陈学兵;周学晋;李鹏;安然;王琳;王静 | 申请(专利权)人: | 中粮天科生物工程(天津)有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300457 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 生育 分离 制备 纯度 天然 维生素 单体 方法 | ||
1.一种从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法,其特征是包括如下步骤:
1)吸附:将1体积份数的质量浓度为30-70%的混合生育酚在20-60℃条件下,溶解在1-10体积份数的流动相溶剂一中,充分溶解,得上样液;
在反相层析柱中,装固定相反相填料,将20-60℃的所述上样液加入到所述层析柱中,使所述上样液通过所述填料;
2)解析:将1-10倍于上样液体积的流动相溶剂二加入到所述层析柱中;
弃去小于流出液体积的10%的流出液,收集大于等于流出液体积10%,小于流出液体积30%的流出液为流出液一,去除溶剂后,得到d-α-生育酚纯度≥90%的流出液一;
收集大于等于流出液体积30%,小于流出液体积70%的流出液为流出液二,去除溶剂后,得到d-γ-生育酚纯度≥90%的流出液二;
收集大于等于流出液体积70%的流出液为流出液三,去除溶剂后,得到d-δ-生育酚纯度≥85%流出液三。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是还包括下述步骤:将所述流出液一经分子蒸馏后,得到纯度≥95%的d-α-生育酚;所述流出液二经分子蒸馏后,得到纯度≥95%的d-γ-生育酚;所述流出液三经分子蒸馏后,得到纯度≥90%的d-δ-生育酚。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述流动相溶剂一为甲醇、体积浓度为95%的乙醇水溶液、无水乙醇、异丙醇的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述流动相溶剂二为甲醇、体积浓度为95%的乙醇水溶液、无水乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述固定相反相填料为十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶、异丁基硅烷键合硅胶、异丙基硅烷键合硅胶、硅胶氧化铝或聚苯乙烯。
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