[发明专利]2-甲基喹啉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域的化学产品的制备方法，特别涉及一种尿素络合法精制法精制2-甲基喹啉的方法。

背景技术

众所周知，尿素络合法精制2-甲基喹啉的关键问题是加强尿素与2-甲基喹啉的络合效果，现有的制备方法中使用甲苯作为分散剂，将2-甲基喹啉原料溶于甲苯后，将尿素加入2-甲基喹啉甲苯溶液，加量为2-甲基喹啉摩尔数的1.5倍左右，在80摄氏度条件下反应4～5小时，过滤后将络合物放入甲苯中加热至自沸分解，取甲苯溶液蒸馏除甲苯后得2-甲基喹啉。

但是，现有技术的此制备方法由于反应时间长，反应温度较高，尿素用量比较大，应用与生产中成本势必居高不下。

因此，针对上述情况，一种新的可以在提供良好的纯度的2-甲基喹啉的制备方法的发明势在必行。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的制备方法反应时间长，反应温度高，尿素用量比较大，应用与生产中成本居高不下。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中搅拌反应，反应器中出现白色沉淀；

反应结束后，将络合物过滤或抽滤；

用工业乙醇和/或二甲苯、甲苯洗涤络合物，

洗涤后将络合物分解。

所述2-甲基喹啉的原料优选经过简单蒸馏过的2-甲基喹啉，原料中2-甲基喹啉的含量最低要求为50％，优选75％～80％。

所述将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中优选与原料等体积的工业乙醇用量。

所述将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中，反应过程的温度控制优选50～60摄氏度。

所述将过滤所得的络合物经乙醇或二甲苯或甲苯洗涤后，将其倒入烧瓶中，加入与原料等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。

所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

将工业乙醇与尿素加入三口烧瓶中，打开搅拌，水浴加热至50摄氏度，向其中滴加2-甲基喹啉原料，滴加完毕后反应45分钟；

反应结束后，将络合物过滤，用工业乙醇洗涤一次，洗液与滤液合并，

再用二甲苯或甲苯洗涤一次；

得络合物后；

加入等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。

本发明的有益效果是：使用工业乙醇替代甲苯或二甲苯作为反应的分散剂，提高了反应速率，降低了反应时间，节约了大量的能源和时间。

进一步验证了尿素络合法精制2-甲基喹啉的可行性，并进一步优化反应条件，以便为以后的工业化生产提供数据。

在具体的实践过程中，通过将分散剂由原来的甲苯变换为乙醇后，将实验时间由原来的4～5小时，缩短到1小时以内，反应温度由原来的80摄氏度降到了50摄氏度，尿素用量也由原来的过量50％减少到过量10％～20％，回收率80％以上，同样有所增加，精制2-甲基喹啉含量99％。

具体实施方式

本发明是应用在化学领域的制备2-甲基喹啉的方法，是在对现有的制备2-甲基喹啉的方法缺点的基础上作出的重大改进，具有非常重要的实践意义。

本发明公开了一种制备2-甲基喹啉的方法，如下将以制备过程为顺序，在分析现有方法的原理以及弊端的基础上，详细的介绍本发明的具体技术方案：

1、原料的选择

2-甲基喹啉的原料最好选用经过简单蒸馏过的2-甲基喹啉，如选用釜底料作为原料，由于含有结焦成分，在以后的分解分层时会产生乳化层使得不易分层或分层界线不明显，影响回收效果。原料中2-甲基喹啉的含量最低要求为50％，75％～80％时效果最好。

2、分散剂的选择

2.1分散剂种类的选择

分散剂由原来的甲苯改为95％工业乙醇。由于工业乙醇对尿素有一定的溶解性，且随温度升高溶解度增加，因此可以将尿素先行溶解于乙醇当中，再加2-甲基喹啉原料，这使得反应由原来的固液两项反应变为了液液单相反应，增加了2-甲基喹啉与尿素的混合程度更加均匀，加快了反应速度。

2.2分散剂用量的选择