[发明专利]一种非极性聚合物整体柱的制备方法

权利要求书

1.一种非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将引发剂溶解在单体和致孔剂中配置成油相，其中引发剂、单体和致孔剂三者的质量份数比例为25～45∶0.8～2.2∶35～60；所述致孔剂由致孔剂I、致孔剂II两种组分构成，致孔剂I、致孔剂II质量份数比例为1～2∶1；

步骤2：在装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中加入稳定剂的水溶液，搅拌并向其中加入抗氧剂构成水相；所述稳定剂的水溶液质量浓度为1.5～3.0％；所述搅拌速度为300～500r/min；所述稳定剂水溶液与抗氧剂的质量份数比例为8000～12000∶1；

步骤3：将步骤2制备的水相升温至40～60℃，加入步骤1制备的油相，保温搅拌30min后，升温至75～90℃反应6～10h；通过离心分离得到聚合物微球，将聚合物微球用蒸馏水洗3次，再用质量份数为5％的氢氧化钠水溶液清洗2次，并在真空干燥箱中40℃下干燥2h；所述的水相和油相的质量份数比为3～5∶1；

步骤4：将步骤3干燥得到聚合物微球填充到不锈钢空色谱柱管中，之后再将步骤1制备的油相填充以使得颗粒空隙处充满油相物质，密封并在60～75℃恒温空气浴中反应10～20h；

步骤5：采用高压液相色谱使有机溶剂流过步骤4制得的装有整体柱的不锈钢色谱柱管，10～30MPa压力下，用有机溶剂洗去整体柱内残余的致孔剂及其它可溶出物质后，再用80℃蒸馏水反复清洗柱体除去有机溶剂，得到非极性聚合物整体柱；所述有机溶剂为甲缩醛、丙酮或二氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于：步骤1中的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

3.根据权利要求1所述的非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于：步骤1中的单体为二乙烯基苯或二乙烯基苯与苯乙烯的混合物，当为二乙烯基苯与苯乙烯的混合物时，二乙烯基苯与苯乙烯的质量比不小于1∶1。

4.根据权利要求1所述的非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于：步骤1中所述致孔剂I为二甲基硅油、二乙基硅油、羟基硅油、液体石蜡或十二醇。

5.根据权利要求1所述的非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于：步骤1所述的致孔剂II为甲苯、苯、正庚烷、正辛烷中的一种或几种的任意比例混合。

6.根据权利要求1所述的非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的稳定剂为明胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素。

7.根据权利要求1所述的非极性聚合物整体柱的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的抗氧剂为次甲基蓝或亚硝酸钠。