[发明专利]一种铝掺杂氧化锌透明导电薄膜电阻率调控的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铝掺杂氧化锌透明导电薄膜电阻率调控的制备方法，属于透明导电薄膜制备方法，具体是通过选择不同真空度退火和控制循环次数来调控掺铝氧化锌透明导电薄膜电阻率。

背景技术

透明导电薄膜(TCO)在平面显示、电磁防护屏、热镜及太阳能电池等领域有着广泛的应用，在以上的运用中，需要的电阻率各不相同。铝掺杂氧化锌透明导电薄膜具有Zn价格低廉、无毒环保等优点，其性能成为了国内外研究的热点。目前铝掺杂氧化锌薄膜的制备方法多为磁控溅射法，物理气相沉积、化学气相沉积法等，虽然可以得到电阻率较低的薄膜，但是制备需要的设备昂贵，不适于大面积制备，且电阻率不好调控。溶胶-凝胶法制备薄膜，具有操作简单高效、成本低廉、易于工业化，本发明对溶胶-凝胶法制得的薄膜，通过改善后续的真空退火工艺，在降低透明导电薄膜电阻率的基础上实现对透明导电薄膜的电阻率进行调控。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种铝掺杂氧化锌透明导电薄膜电阻率调控的制备方法，提供一种调控溶胶-凝胶法制备的掺铝氧化锌透明导电薄膜电阻率的方法，实现有效调控铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的电阻率，控制电阻率的高低变化，调控幅度1.5Ωcm且制备工艺简单易操作。

技术方案

一种铝掺杂氧化锌透明导电薄膜电阻率调控的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1制备铝掺杂氧化锌溶胶：以ZnAc₂·2H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O为原料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，Al元素占总金属元素的摩尔百分比范围为0-2.5at.％，总金属离子和乙醇胺的摩尔比为1∶1，配制浓度为0.75mol/L的溶胶；将原料按照以上配比溶于50ml溶剂中，在60℃下搅拌2小时得到透明的溶胶，该溶胶在室温下于空气中静置24小时，以备镀膜；

步骤2清洗玻璃衬底：将玻璃衬底依次用洗涤剂、稀盐酸、去离子水、丙酮、乙醇各自先浸泡1小时，然后超声波清洗15分钟，并将洗好的玻璃衬底放入乙醇中以备用；

步骤3镀制薄膜：将玻璃衬底烘干然后浸入步骤1制得的铝掺杂氧化锌溶胶中，采用垂直提拉镀膜法以3-5厘米/分钟的速度提拉得到凝胶膜，经过100℃干燥、于250℃-500℃温度下预烧，再冷却至室温；重复本提拉过程后进行镀膜直至所需厚度，然后将制得的凝胶薄膜于空气中250℃-550℃退火1-4小时，得到铝掺杂氧化锌薄膜；

步骤4铝掺杂氧化锌薄膜电阻率的调制：将得到的铝掺杂氧化锌薄膜先于10^-1Pa低真空550℃退火1-4小时，然后将其置于10^-2Pa高真空度于550℃退火处理1-4小时，观察铝掺杂氧化锌薄膜电阻率的变化，并根据所要达到的电阻率选择循环真空退火的次数。

有益效果

本发明提出的一种铝掺杂氧化锌透明导电薄膜电阻率调控的制备方法，采用溶胶-凝胶浸渍提拉法镀膜，通过对薄膜烘干、预烧、真空退火后制备了不同铝元素掺杂摩尔含量(0-2.5at.％)的氧化锌薄膜，在此基础上，本发明对制得的薄膜经过循环退火过程进行电阻率的调控，具体包括选择不同真空度下退火，以及控制低真空-高真空循环退火的次数，实现有效调控铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的电阻率，控制电阻率的高低变化，调控幅度1.5Ωcm且制备工艺简单易操作。

本发明操作简单高效，成本低廉，易于实现工业化，可以广泛的应用在导电薄膜的电阻率的调控方面，进而满足实际需求。

附图说明

图1；本发明采用三次循环真空退火的处理得到的铝掺杂氧化锌薄膜的退火流程图；

图2：本发明不同真空度退火处理铝掺杂氧化锌薄膜的电阻率变化图(ZnO)；

图3：本发明不同真空度退火处理铝掺杂氧化锌薄膜的电阻率变化图(Al掺杂量为0.5at.％)；

图4：本发明不同真空度退火处理铝掺杂氧化锌薄膜的电阻率变化图(Al掺杂量为2.5at.％)；

图5：多次循环退火后ZAO薄膜的XRD图(Al掺杂量为0-2.5at.％)。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1：