[发明专利]一种白光LED用钇铝石榴石型黄色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，特别涉及稀土发光材料的制备方法。

背景技术

发光二极管LED (1ight-emitting diode)是一种新型固态照明电光源，具有高效节能、绿色环保、寿命超长、体积小、抗冲击、发光响应快和工作电压低等优点，在指示灯、信号灯等领域早已得到广泛应用，现在白光LED现在已经开始向白炽灯、荧光灯在照明领域中的稳固地位发起强有力的挑战，有望逐步取而代之，因而呈现出巨大的市场前景。

白光LED产生白光主要有两条途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED去激发光转换荧光粉混合形成白光，这种途径有两种实现方案，其中比较成熟的方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce³⁺黄色荧光粉搭配来实现白光发射（美国专利5998925），其中YAG:Ce³⁺黄色荧光粉的物性起着举足轻重的作用。

日亚株式会社的专利（授权号为CN1233047C）指出LED封装树脂中的光转换荧光粉由粒径在0.2~1.5μm的小粒径的粒子和粒径在10~60 μm大粒径的粒子组成，才能得到发光性能更优异的发光二极管，对于蓝光LED芯片与YAG:Ce³⁺黄色荧光粉搭配来实现白光发射的LED来说，同样需要大粒度和小粒度的YAG:Ce³⁺，才能实现融和均匀的白光；另外白光LED封装干燥的过程中，大颗粒荧光粉容易出现沉降，造成分布不均匀，形成光斑。同样需要细粒度高亮度的YAG:Ce³⁺荧光粉来补光。目前，工业上合成YAG:Ce³⁺黄色荧光粉主要采用高温固相法，其制备过程主要包括研磨混料、1600℃左右下长时间煅烧和高温还原以及最后的球磨粉碎，能量消耗大、生产周期长，许多公司生产的YAG:Ce³⁺荧光粉一次粒子的大小在3~8 μm，形貌不规则，由于单个晶粒不够大，导致发光强度不够强，还不能满足大功率白光LED的要求，因此，迫切需要寻找一种快速节能控制合成不同粒度范围高性能的YAG:Ce³⁺黄色荧光粉的新方法来替代工业生产上的高温固相法。迄今为止，各国研究人员在白光LED用黄色荧光粉YAG: Ce³⁺的制备方面已经开展了大量的研究并有诸多报道，如溶胶-凝胶法，沉淀法，喷雾热解法，水/溶剂热法，微乳液法和溶液燃烧法等，主要集中在纳米化的控制合成领域。与本发明相关的加入助熔剂以促进YAG:Ce³⁺成相并控制其粒径的文献主要有：授权公告号为CN1277901C和CN1318540C的中国发明专利采用化学共沉淀法或溶胶-凝胶法控制制备小粒度的前躯体，然后以固体形态加入助熔剂，需要一定混料时间，不易混合均匀，而且前躯体的制备工艺复杂、难于控制。2007年黄燕也采用沉淀法做出了前躯体，然后在将所得到的前去体混一定量的无机盐研磨均匀，然后1500℃煅烧2h，得到粒度在3~5μm的高性能的YAG产品；2010年Huan Jiao等人用溶胶-凝胶法制得了前躯体，然后将前躯体混合一定量的LiF，碾磨混合均匀后，700℃可以成相，但是发光较差，且溶胶-凝胶法时间很长，难于得到工业化应用(Powder Technology, 2010,198:229–232)。

现有的溶液燃烧法是利用氧化还原反应自身的放热来使反应完成，一旦反应被引发，便无需外界提供的热量，其特点是组分离子混合均匀、反应速度快，时间短，反应体系瞬间可达到高温，但是该法存在粒子烧结团聚严重，颗粒大且形貌不规则的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种白光LED用钇铝石榴石型黄色荧光粉[Y_3-x-yGd_xAl₅O₁₂: _yCe³⁺（0≤x≤1.0,0<y≤0.2）]的制备方法。

本发明所述的钇铝石榴石型黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤。

（1）根据制备目标产物的量，按照Y_3-x-yGd_xAl₅O₁₂:_yCe³⁺（0≤x≤1.0,0<y≤0.2）中各金属元素的化学计量比，分别称取相应的原料，配制成目标产物所含金属的硝酸盐混合溶液。

（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入可溶性盐，加热溶解得到混合溶液。