[发明专利]一种用甲基丙烯磺酸钠做链转移剂制备聚羧酸减水剂的方法无效
申请号: | 201110334937.9 | 申请日: | 2011-10-19 |
公开(公告)号: | CN102504124A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 竹国斌;丁联合 | 申请(专利权)人: | 深圳市五山建材实业有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F228/02;C08G65/28;C04B24/16;C04B103/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 磺酸钠做 链转移 制备 羧酸 水剂 方法 | ||
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂技术领域,特别涉及用甲基丙烯磺酸钠做为链转移剂制备聚羧酸减水剂的方法。
背景技术
目前高性能聚羧酸减水剂合成均采用巯基乙酸或巯基丙酸做为链转移剂,由于巯基乙酸或巯基丙酸具有恶臭味,且毒性较大,既污染合成环境又污染施工环境,不符合绿色环保理念。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种用甲基丙烯磺酸钠做为链转移剂制备聚羧酸减水剂的方法,避免聚羧酸减水剂制备过程对环境造成污染和对人体的伤害。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种用甲基丙烯磺酸钠做为链转移剂制备聚羧酸减水剂的方法,包括以下步骤:
先向反应釜中加入水、甲基丙烯磺酸钠和改性聚醚,然后用甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸与水混合配制丙烯酸溶液,用水与过硫酸铵配制过硫酸铵溶液,当水、甲基丙烯磺酸钠和改性聚醚的混合物达到60℃±2℃时,开始同时滴加过硫酸铵溶液和丙烯酸溶液,过硫酸铵溶液3.5小时滴完,丙烯酸溶液3小时滴完,保温反应1~3小时,降温到40℃以下时,加入浓度为32%质量为丙烯酸量的1.1~1.2倍的液碱中和,得到PH值6~7、含固量为40%的聚羧酸减水剂。
进一步地说,所述过硫酸铵溶液的浓度为2~5%;丙烯酸溶液的浓度为20~80%。
进一步地说,所述改性聚醚包括由异戍烯醇和甲基丙烯醇与环氧乙烷在催化剂作用下合成的甲基丁烯醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地说,所述甲基丙烯磺酸钠为改性聚醚的质量1-5%,水与改性聚醚的的质量比为1∶1.5~2.0。
进一步地说,所述甲基丙烯磺酸钠为工业级,其含量≥95%。
进一步地说,所述甲基丙烯磺酸钠分两部分加入,其中底水中加入占其用量40%~60%,丙烯酸溶液中加入占其用量60%~40%。
进一步地说,所述丙烯酸溶液前1.5小时滴加其量的1/3,后1.5小时滴加其量的2/3。
进一步地说,所述过硫酸铵溶液和丙烯酸溶液滴加反应温度控制58℃~70℃。
本发明用甲基丙烯磺酸钠做为链转移剂制备聚羧酸减水剂的方法,先向反应釜中加入水、甲基丙烯磺酸钠和改性聚醚,然后用甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸与水混合配制丙烯酸溶液,用水与过硫酸铵配制过硫酸铵溶液,当水、甲基丙烯磺酸钠和改性聚醚的混合物达到60℃±2℃时,开始同时滴加过硫酸铵溶液和丙烯酸溶液,过硫酸铵溶液3.5小时滴完,丙烯酸溶液3小时滴完,保温反应1~3小时,降温到45℃以下时,加入浓度为32%质量为丙烯酸量的1.1~1.2倍的液碱中和,得到PH值6~7、含固量为40%的聚羧酸减水剂。由于该聚羧酸减水剂的制备过程采用甲基丙烯磺酸钠代替巯基乙酸或巯基丙酸做为链转移剂,可以避免产生恶臭味对环境造成的污染和对人身毒害作用。
具体实施方式
本发明用甲基丙烯磺酸钠做为链转移剂制备聚羧酸减水剂的方法,先向先向先向反应釜中加入水、甲基丙烯磺酸钠和改性聚醚,然后然后用甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸与水混合配制丙烯酸溶液,用水与过硫酸铵配制过硫酸铵溶液,当水、甲基丙烯磺酸钠和改性聚醚的混合物达到60℃±2℃时,开始同时滴加浓度过硫酸铵溶液和浓度的丙烯酸溶液,过硫酸铵溶液3.5小时滴完,丙烯酸溶液3小时滴完,保温反应1~3小时,降温到45℃以下时,加入浓度为32%质量为丙烯酸量的1.1~1.2倍的液碱中和,得到PH值6~7、含固量为40%的聚羧酸减水剂,其中,改性聚醚包括分别由异戍烯醇和甲基丙烯醇与环氧乙烷在催化剂作用下合成甲基丁烯醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
所述过硫酸铵溶液和丙烯酸溶液滴加反应温度控制58℃~70℃,优选为60℃~65℃,其中丙烯酸溶液前1.5小时滴1/3量,后1.5小时滴2/3量,二者滴完后保温反应1~3小时。
实施例1:
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