[发明专利]去合金法制备多孔氮化铝或氮化镓薄片或薄带的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程技术领域，具体涉及一种去合金法制备多孔氮化铝或氮化镓薄片或薄带的方法。

背景技术

具有孔结构的多孔AlN或GaN薄带或薄片及以其为基形成的多孔III族合金氮化物薄带或薄片因高的比表面积、增强的光电响应特性、增强的非线性光学特性以及光催化特性等，在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域具有极大的应用前景。故对多孔AlN或GaN薄片或薄带的研究已成为多孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，多孔AlN或GaN半导体薄带或薄片仍不能在相应领域得到广泛应用的主要原因是：不能有效地合成出这些多孔半导体薄带或薄片，或用现有方法制备出的多孔氮化铝或氮化镓薄带或薄片孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种去合金法制备多孔氮化铝或氮化镓薄片或薄带的方法，解决了现有技术无法有效地合成出多孔AlN或GaN薄带或薄片，或制备出的多孔AlN或GaN薄带或薄片孔比表面积小、孔占有空间小，无法在实际中得到应用的问题。

本发明采用的技术方案为，一种去合金法制备多孔氮化铝或氮化镓薄片或薄带的方法，包括以下操作步骤：

步骤1，原料称取：

原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为10～90％wt，其余为B组分；

A组份为纯度不小于99％wt的Al锭或镓液；

B组份为纯度不小于99％wtMg块、纯度不小于98％wtLi块或纯度不小于98％wt的Ca块中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；

步骤2，合金的熔炼和配制：

按照所需得到的合金中各金属的含量要求配制步骤1称取的B组分各金属的含量，然后将A组分与B组分放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中，熔炼成相应的合金；

步骤3，合金薄带或薄片的制备：

把步骤2熔炼获得的合金熔体在甩带机或热轧机上制成合金薄带或薄片；

步骤4，合金薄带或薄片的氮化：

把步骤4制成的合金薄带或薄片放入反应炉中，对反应炉抽真空，然后对反应炉充入氮气，当反应炉内的氮气压力达到一定压力以后，维持炉内的氮气压力不变，然后利用加热炉加热合金薄带或薄片到600～950℃保温氮化；

步骤5，去合金化

把氮化结束的合金薄带或薄片，用酸浸泡，去除合金中B组分的氮化物，留下A组分的氮化物，在薄带或薄片的B组分氮化物位置留下孔洞，从而获得了多孔A组分的氮化物结构，抽滤后即得到多孔的AlN或多孔的GaN薄带或薄片；

步骤6，干燥：

把步骤5制得的多孔AlN或多孔GaN薄带或薄片在干燥箱中于80～200℃干燥1～4小时即完成。

本发明的特点还在于，

步骤3中薄带或薄片的厚度不大于0.1mm。

步骤4中反应炉内真空度不大于0.1atm。

步骤4中反应炉内的氮气压强要求不小于0.7atm。

步骤4的加热升温过程中炉内温度由室温到合金薄带或薄片的熔点以下30℃的过程中，升温速度不小于500℃/h；炉内温度由合金薄带或薄片的熔点以下30℃至熔点之间的过程中，升温时长不小于4h；炉内温度由合金薄带或薄片的熔点至保温氮化温度过程中，升温速度不小于100℃/h。

步骤5中的酸为摩尔浓度为0.1mol/L～1mol/L的稀盐酸或稀硫酸。

本发明的有益效果是：利用本发明提供的制备方法，从不同成分、含量和厚度的铝合金或Ga合金薄带或薄片中，制备出孔直径为约一百纳米到几十微米、比表面积可达100m²/g甚至更高的具有孔结构的多孔AlN或GaN薄带或薄片，为多孔AlN或GaN薄带或薄片在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。

附图说明

图1中a图和b图是利用本发明方法制备出的多孔AlN薄带或薄片在体视显微镜下拍摄的照片；

图2是利用本发明方法制备出的多孔AlN薄带或薄片的高分辨率SEM图；

图3是利用本发明方法制备出的多孔GaN薄带或薄片的高分辨率SEM图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种去合金法制备多孔氮化铝或氮化镓薄片或薄带的方法，包括以下操作步骤：