[发明专利]一种等离子体引发制备阳离子半纤维素的方法有效
申请号: | 201110337080.6 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102344503A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 朱红祥;夏南南;王双飞;覃程荣;邓超冰;宋雪萍;骆莲新;季剑锋 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 刘小萍 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 等离子体 引发 制备 阳离子 纤维素 方法 | ||
1.一种等离子体引发制备阳离子半纤维素的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)半纤维素的提取:
取植物原料20g与6g亚氯酸钠加入650ml水中,在酸性环境下于75℃反应1h,再加入6g亚氯酸钠,继续反应1h,以脱除木素得到综纤维素,将得到的综纤维素置于质量百分浓度为8%的KOH的溶液中,固g∶液mL=1∶20,再将上述综纤维素和KOH的混合溶液置于超声波粉碎机中对综纤维素进行强化处理,超声波处理一定时间后,用过滤器过滤,取滤液,并将滤液用6mol/L的乙酸中和至pH为5.5,再用三倍上述溶液体积的乙醇沉淀、过滤,再经乙醇洗涤后在60℃下真空干燥24h,得到半纤维素;
2)阳离子半纤维素的制备:
取一定量1)步骤得到的半纤维素置于低温等离子体反应腔中进行低温等离子体处理,然后将1g处理后的半纤维素加入到30mL水中,置于超声波反应器中,在搅拌条件下于60℃溶解30min,降温至30℃后加入50mL乙醇与水按体积比为4∶1的混合液,然后再加入一定量NaOH碱化20min,然后升温到60℃加入一定量阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应一定时间,降至室温后用盐酸中和至pH为5.5,再用三倍上述溶液体积的乙醇沉淀、过滤,再经乙醇洗涤后在60℃条件下真空干燥24h,得到阳离子半纤维素。
2.根据权利要求1所述等离子体引发制备阳离子半纤维素的方法,其特征在于,在半纤维素的提取过程中超声波粉碎机的反应条件为:反应时间为20~200min,功率200~900W,温度20~30℃。
3.根据权利要求1所述等离子体引发制备阳离子半纤维素的方法,其特征在于,所述低温等离子体的处理条件是:电压为100~200V,真空度900~2000Pa,放电时间40~200s。
4.根据权利要求1所述等离子体引发制备阳离子半纤维素的方法,其特征在于,在阳离子半纤维的制备过程中,超声波反应器的反应功率为400~700W。
5.根据权利要求1所述等离子体引发制备阳离子半纤维素的方法,其特征在于,在醚化反应过程中NaOH与半纤维素的质量比为0.1~2∶1;醚化剂与半纤维素的质量比为0.5~2∶1,醚化反应时间为0.5~3h。
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