[发明专利]一种特女贞苷的制备方法无效
申请号: | 201110337108.6 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102372754A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 王飞;章从恩;陈前锋;张国林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都生物研究所 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 成都赛恩斯知识产权代理事务所(普通合伙) 51212 | 代理人: | 肖国华 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 女贞 制备 方法 | ||
1.一种特女贞苷的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
1)粉碎:取女贞子,置干燥箱中干燥,放冷,粉碎机粉碎,过三号筛;
2)提取:取步骤1)中的女贞子粉,加水煎煮,过滤,浓缩;
3)大孔树脂纯化:取步骤2)中的浓缩液,上大孔树脂柱,洗脱,浓缩;
4)乙醇沉淀:将步骤3)中大孔树脂洗脱浓缩液进行乙醇沉淀,沉淀后过滤,滤液浓缩至干膏;
5)硅胶柱纯化:取步骤4)中干膏,用正相硅胶柱色谱法纯化,得到特女贞苷粗品;用反向硅胶柱色谱法进行纯化得到高纯度的特女贞苷。
2.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤2)的提取方法为:加水煎煮3次,每次煎煮2h,每次水用量为5-10倍药材量。
3.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤3)中大孔树脂上样液浓度为0.3-0.7g药材/ml。
4.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤3)的洗脱顺序为:先用水为洗脱液洗脱,弃去水洗脱液,再用20%-40%乙醇洗脱,收集洗脱液。
5.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤3)的洗脱液浓缩程度为浓缩至流浸膏状。
6.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤4)醇沉过程中溶液乙醇浓度为70%-95%。
7.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤5)用的正相硅胶色谱纯化中流动相为三氯甲烷-甲醇5∶1~3∶1。
8.如权利要求1所述的特女贞苷的制备方法,其特征在于:步骤5)用的反相硅胶色谱纯化中流动相为甲醇-水溶液,甲醇浓度为20%~40%。
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