[发明专利]苯-环己烷双组份标样的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110337448.9 申请日: 2011-10-31
公开(公告)号: CN103091425A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 寇登民;刘振荣 申请(专利权)人: 天津市科密欧化学试剂有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/12
代理公司: 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 代理人: 解明铠
地址: 300350 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 环己烷 双组份 标样 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明公开了一种检测分析领域的标样制备方法,尤其涉及一种苯-环己烷双组份标样的制备方法。

背景技术

双组份标样在色谱检测分析中有广泛的应用,例如苯-环己烷双组份标样,现有技术中的制备方法是称取定量的苯和定量的环己烷,然后进行混合得到苯-环己烷双组份标样。

但存在以下问题:

1、苯和环己烷本身纯度不符合要求,这也直接影响了双组份标样的纯度。

2、在苯和环己烷的称量过程中,操作以及仪器均会出现误差,也会直接影响双组份标样的纯度。

发明内容

本发明提供了一种操作方便、标样精度高的苯-环己烷双组份标样的制备方法,可以快速、批量的制备苯-环己烷双组份标样。

一种苯-环己烷双组份标样的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将苯和环己烷混合并进行加热;

作为优选所述的苯和环己烷尽可能采用纯度较高的试剂;苯和环己烷的重量比并没有严格限制,但为了避免浪费,优选;苯和环己烷的重量比1∶1~1.5。

(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物,当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点,且所述的挥发物组分不再变化时,收集所述的挥发物;

为了保证标样纯度,作为优选当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点后至少2分钟,再收集所述的挥发物。

(3)冷却收集到得挥发物,得到苯-环己烷双组份标样。

所述的苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.07%,环己烷的质量百分比含量为53.93%。

本发明利用了苯和环己烷共沸的特性,在苯和环己烷的化合物受热达共沸点时,收集挥发物,可得到组分恒定,且纯度较高的苯-环己烷双组份标样。本发明方法不仅操作简单,而且产量大,在设备上仅需一套蒸馏设备和气相色谱仪。

具体实施方式

实施例1苯-环己烷双组份标样的制备

(1)将100克苯和120克环己烷混合并进行加热;

(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物,当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点2分钟,且挥发物组分不再变化时,收集挥发物;

(3)冷却收集到得挥发物,得到苯-环己烷双组份标样180克。

苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.06%,环己烷的质量百分比含量为53.92%。

实施例2苯-环己烷双组份标样的制备

(1)将100克苯和110克环己烷混合并进行加热;

(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物,当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点2分钟,且挥发物组分不再变化时,收集挥发物;

(3)冷却收集到得挥发物,得到苯-环己烷双组份标样175克。

苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.07%,环己烷的质量百分比含量为53.92%。

实施例3苯-环己烷双组份标样的制备

(1)将100克苯和130克环己烷混合并进行加热;

(2)利用气相色谱实时检测苯和环己烷受热时的挥发物,当苯和环己烷的混合物的温度达到苯和环己烷的共沸点2分钟,且挥发物组分不再变化时,收集挥发物;

(3)冷却收集到得挥发物,得到苯-环己烷双组份标样185克。

苯-环己烷双组份标样中苯的质量百分比含量为46.06%,环己烷的质量百分比含量为53.93%。

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