[发明专利]一种稀土硅钙中镧、铈含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种稀土硅钙中镧、铈的定量分析技术。

二、背景技术

稀土硅钙在冶炼工艺中主要用于脱氧、夹杂物变性及微合金化作用。由于镧、铈的特殊作用及成本较高，因此准确测定其含量非常重要，目前，稀土硅钙中镧、铈的分析尚无标准方法，我们通过实验，发明了本方法。

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种稀土硅钙中镧、铈含量的测定方法，利用该方法可准确测定稀土硅钙中镧、铈的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1、仪器测试条件的选择

用含有镧、铈的混合标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验，结果表明：

1)随着功率的增大(从1000W增至1400W)，镧、铈的谱线强度增大，背景强度也增大；

2)冷却气流量从0.1L/min增至0.4L/min，镧、铈的谱线强度无明显变化；

3)雾化气流量从0.70L/min增至1.20L/min，其中由0.75L/min增至0.95L/min，镧、铈的谱线强度明显降低，而从0.95L/min增至1.20L/min，镧、铈的谱线强度无明显变化。

根据功率、雾化气流量、冷却气流量、镧、铈性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，决定选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，选择结果为：功率1300W、雾化气流量0.80L/min、冷却气流量0.2L/min，采用径向测定。

2、分析谱线的选择

采用一定量镧、铈的单元素标准液和含有一定量钙基及铁基的镧、铈混合

标准溶液，分别对镧、铈的分析谱线进行扫描，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为镧、铈的分析线，即La 408.672nm；Ce 418.660nm。

3、共存元素干扰实验

由于稀土硅钙在溶解试样时，采用氢氟酸等混酸，在溶解过程中，硅以SiF4形态飞散，因此，测定体系中硅的含量极低，不影响镧、铈测定。

3.1基体元素钙对镧、铈含量测定的影响

分别移取5％的待测元素镧、铈，依次加入0.00％、5.00％、10.00％、15.00％的钙标准溶液，按实验方法进行测定，各元素测定回收率都在95％～105％范围之内，结果见表1。

表1：基体元素钙的影响    ％

  Ca标准溶液加入量  0.00  5.00  10.00  15.00  La  5.01  4.98  4.96  5.03  Ce  4.97  4.99  5.02  5.00

结果表明：钙≤15.00％时，对镧、铈的测定无显著干扰。由于硅钙合金中钙的含量约30％，因此，在配制工作曲线时，匹配15％的钙。

3.2基体元素铁对镧、铈含量测定的影响