[发明专利]十一烯酸的生产方法有效
申请号: | 201110337632.3 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102417447A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 何政剑;冷承先;覃旭;韦宾;陈寿祺;邓志坚;孔小青 | 申请(专利权)人: | 广西亿康药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/44 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 邓晓安 |
地址: | 545006 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十一 生产 方法 | ||
1.一种十一烯酸分离纯化精制生产方法,其特征在于:以蓖麻油为原料经经醇交换、热裂解、加成、皂化酸化处理而得到的十一烯酸粗品,或者用烯烃氧化合成得到的十一烯酸为原料,采用三级分子蒸馏方法分离提纯,具体生产方法步骤和工艺条件如下:
(1)第一级薄膜蒸馏:将十一烯酸粗品直接投入到分子蒸馏设备进料罐中,经送料泵输入到第一级薄膜蒸馏器,控制在真空度-0.085~-0.095MPa、温度50~80℃、进料速度为15~30㎏/h操作条件下进行脱水、脱气;
(2)第二级分子蒸馏:把经步骤(1)脱水、脱气的十一烯酸粗品经送料泵直接输入到第二级分子蒸馏器中,控制在真空度100Pa~-0.1 MPa、温度50~70℃操作条件下分离除去低沸点醛、醇、烃、中性脂肪类杂质,得到除低沸点杂质的十一烯酸粗品;
(3)第三级分子蒸馏:把经除去低沸点杂质的十一烯酸粗品经送料泵直接输入到第三级分子蒸馏器中,操作条件控制在真空度100Pa~-0.1 MPa、温度80~95℃,分离出高沸点物并得到无色或微黄色的高纯度十一烯酸精品。
2.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏分离精制十一烯酸生产方法,其特征在于:所述的步骤(3)所得到的十一烯酸精品含量≥98.5%。
3.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏分离精制十一烯酸生产方法,其特征在于:步骤(1)、(2)、(3)采用连续进料和连续出料。
4.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏分离精制十一烯酸生产方法,其特征在于:所述的步骤(1)、(2)、(3)三级分子蒸馏器系统,所涉及到的物料输送管道和出料管道均为夹层管并通入热水进行保温。
5.权利要求1所述的利用分子蒸馏分离精制十一烯酸生产方法采用的设备,其特征在于:包括分子蒸发器、脱气脱水系统、进料系统、加热系统、物料输送管道保温系统、冷却真空系统和控制系统,第一级是薄膜蒸馏装置,第二级、第三级是分子蒸馏装置,分子蒸馏装置的核心部件是分子蒸发器,采用刮板式技术(Wiped-Film Style)-Smith式45°对角斜槽刮板,进料液体流经一个被加热的真空室,进行蒸发;物料输送管道和出料管道均为热水保温的夹层管,分子蒸发器下部有分离器,一级分离水,二级分离高低沸点杂质,三级分离高沸点物。
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