[发明专利]含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂，特别涉及含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法。

背景技术：

随着服装、家纺、旅游、运输等行业的发展，对纺织特种材料的要求也越来越高，目前，国产纺织助剂在品种和质量以及在合成和应用技术方面与国际先进水平相比还有较大差距，专用和高档纺织助剂尚不得不依赖进口。

防水防油整理是将一种具有特殊分子结构的整理剂均匀地涂覆至织物表面，牢固地附着于纤维，或与纤维发生化学结合，在纱线表面交联成膜，以有效地阻止水、油进入纤维内部或纤维之间，从而使织物不易被水和常用油类所润湿。水性聚氨酯PU以水为分散介质，有溶剂型PU的耐低温、柔韧性好、粘结强度高等优良性能，又有气味小、不污染环境、节约能源等优点，可广泛用于轻纺、印染、皮革加工、涂料和造纸等行业。然而，水性聚氨酯的亲水链段由于具有较高的表面自由能，在提高聚氨酯水溶性的同时也降低了它的耐水、拒油性能．为了弥补这一缺陷，通常在聚氨酯结构中嵌入强疏水性链段，众所周知，氟碳烷烃具有极低的表面自由能，在各种基体低表面能改性中已得到广泛应用．有机氟热稳定性和化学稳定性好，可使织物表面能降低至油、水和污渍不能浸润的程度，且不影响织物手感、透气性、透湿性、色牢度、色光和进行其它后整理。

发明内容：

发明目的：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在充满惰性气体的干燥、清洁的反应釜中依次加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、催化剂量的二月桂酸二丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，加热溶解后，得到a液；（2）将计量的聚乙二醇PEG-600、三羟甲基丙烷TMP以及N,N-二甲基甲酰胺混溶，得到b液，在b液中，聚乙二醇PEG-600、三羟甲基丙烷TMP以及N,N-二甲基甲酰胺三者的质量份数依次为：1.75-2.5、0.45、0.5；（3）将b液缓慢滴加到a液中，在90~100℃下控温反应1~5h，得到预聚产物；（4）在步骤（3）获得的预聚产物中加入由己内酰胺和N-甲基二乙醇胺按照质量比为配置的混合封端剂，在90~100℃下继续保温反应1~5h，得到封端的聚氨酯乳液；（5）将步骤（4）得到封端的聚氨酯乳液降温至70℃后，滴加由全氟辛醇、催化剂对甲苯磺酸锂、链引发剂偶氮二异丁腈和N,N-二甲基甲酰胺组成的扩链混合液，在60~80℃下保温反应1~1.5h，该扩链混合液中，全氟醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2.5-4：1，而对甲苯磺酸锂和偶氮二异丁腈的添加量为催化剂量；（6）滴加计量的乙醇酸中和剂，调节PH=7~9，加入去离子水，高速搅拌至匀，降温，封装产品。

所述PEG-600和TMP的质量比为1~5：1 

根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明所获得含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂使织物具有优良交联固着和表面活性性能，拒水拒油性能，手感丰满柔顺，透气性好，安全无毒，环境友好，工艺操作简单。 

具体实施方式：

    下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：

在充满氮气或惰性气体的干燥，清洁的反应釜中加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺（105.0kg）和IPDI（300.0kg），催化剂二月桂酸二丁基锡(1.2kg)，搅拌下加热至60℃溶解，待用；

称取PEG-600 (200.0kg)，TMP(45.0kg)和N,N-二甲基甲酰胺(50.0kg)，混合后，滴加入上述反应器中，控制温度在90~100℃，反应1~5h，反应毕，向反应产物中加入己内酰胺（118.0kg）和N—甲基二乙醇胺(17.5kg)，反应1~5h，得到封端的聚氨酯乳液；

将上述反应液降温至60℃左右，向其中滴加全氟辛醇(165.0kg)，对甲苯磺酸锂(1.0kg)链引发剂偶氮二异丁腈(1.0kg)，N,N-二甲基甲酰胺(50.0kg)的混合液，保持温度在60~80℃，反应1~15h；

向上述反应液中加入中和剂乙醇酸(12.5kg)， 调节PH=7.8，加入去离子水，高速搅拌至匀，降温，封装产品。