[发明专利]一种稀土离子掺杂硅酸镥多晶薄膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110339852.X 申请日: 2011-11-02
公开(公告)号: CN102503549A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 谢建军;沈思情;马清;施鹰;许志斌;郭靖 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C04B41/50 分类号: C04B41/50
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 离子 掺杂 硅酸 多晶 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土离子掺杂的硅酸镥多晶发光薄膜的制备方法,其特征在于该方法具有以下的制备过程和步骤:

溶胶的配制

将氧化铽和氧化铈溶解于浓硝酸中,加去离子水,配制成浓度分别为0.952 mol/L、0.522 mol/L的Tb(NO3)3和Ce(NO3)3溶液以备用;

称取2.5g的LuCl3?6H2O (99.9%)粉末加入到45ml无水乙醇-水溶液(VC2H5OH:VH2O=8:1)中,在100 °C温度下搅拌2小时;

按化学计量比加入0.715 ml浓度为28.4 mol/L的 TEOS溶液及2.73 g柠檬酸,在室温下搅拌2小时后得到透明的溶胶;

按照所需掺杂浓度加入适量的Ce(NO3)3或Tb(NO3)3溶液到溶胶中,搅拌约半小时后即可得所需的前躯体溶胶;待用;

衬底硅片的清洗

先用氢氟酸将硅片漂洗10 min,然后先后用丙酮、乙醇、水超声清洗20 min,最后用体积比为3:1的浓硫酸和浓磷酸混合溶液浸泡24 h,浸泡后的单晶硅片在使用前再分别用水和无水乙醇超声清洗10 min;待用;

薄膜的成型

(a)旋涂及热处理:将上述溶胶用滴管吸取3-4滴滴到衬底硅片表面,调节匀胶机转速使溶胶均匀地涂敷在衬底硅片上;将被旋涂上溶胶的硅片转移至烤胶机上在110 °C下热处理5 min,再转移至低温炉在400 °C下热处理15 min;根据所需薄膜厚度,重复上述操作若干次;得前驱体薄膜;

(b)煅烧:将所述前驱体薄膜置于马弗炉中在800-1200 °C温度下煅烧并保温2小时,然后在空气中自然冷却,最终获得均匀、透明、无裂纹的稀土离子掺杂的硅酸镥薄膜(即Lu2SiO5:Re3+)。

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