[发明专利]一种三氯蔗糖的高效结晶方法无效
申请号: | 201110340303.4 | 申请日: | 2011-11-01 |
公开(公告)号: | CN102336786A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 李玠 | 申请(专利权)人: | 安徽万和制药有限公司 |
主分类号: | C07H5/02 | 分类号: | C07H5/02;C07H1/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 239304 安徽省滁州市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 高效 结晶 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化合物的处理方法,更具体地,是一种三氯蔗糖的高效结晶方法。
背景技术
三氯蔗糖即4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳蔗糖,是一种新型甜味剂,就是将蔗糖4,1’,6’位羟基选择性氯代而制得的,其甜度为蔗糖的600倍,它不参与人体代谢,特别令人感兴趣的是其具较低的卡路里,完全可以替代不同产品(如食品,糖果,饮料,止咳药片)中的所用糖精,三氯蔗糖的化学稳定性好,不易发生热解或水解反应,特别在酸性溶液中具有很好的稳定性,是一种很有发展前途的甜味剂。
在三氯蔗糖的生产过程中,结晶步骤是非常关键的,直接影响到产品的纯度、生产效率以及收率,从而进一步对产品的生产成本造成影响。传统的三氯蔗糖结晶方法中存在结晶不完全、晶形不规则、收率偏低以及颜色不好等问题,影响产品的质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种三氯蔗糖的高效结晶方法,具有工艺简单、收率高且产品质量好的特点。
本发明是通过如下技术手段实现的:针对三氯蔗糖晶体在温度越低的情况下溶解度越低的特点,先将一定糖度的三氯蔗糖溶液进行保温以形成晶核,属二次成核过程,经程序降温到25℃以下保证充分结晶,效率高、收率高且产品质量好。
本发明的三氯蔗糖的高效结晶方法,包括如下步骤:
(1)晶核的形成:将三氯蔗糖溶液浓缩至糖度为68~72%,放入夹套并保持夹套温度为54~56℃,保温1小时,促进晶核的形成,得到形成晶核的三氯蔗糖溶液;
(2)晶核的成长:对形成晶核的三氯蔗糖溶液进行程序降温,首先在55~50℃的范围内以1℃/10min的速度降温;然后在50~45℃的范围内以0.5℃/10min的速度降温,并在45℃时保温1小时;再在45~35℃的范围内以1℃/6min的速度降温,最后经循环水降温至25℃,离心并干燥后得到晶体。
按照本发明的方法对三氯蔗糖进行结晶,先促进晶核形成再促进晶核的快速生长,在一定温度下保证充分结晶,可有效避免结晶不完全、产品晶形不规则以及颜色不好等问题,且效率高、收率高、产品纯度高,有效缩短了产品的生产周期并降低了生产成本;步骤简单,条件温和,对设备要求低,非常适合工业化生产。
具体实施方式
以下描述本发明的几个优选实施方式,但并非用以限定本发明。
实施例1:
按照如下方法对三氯蔗糖进行结晶:
(1)晶核的形成:将三氯蔗糖溶液浓缩至糖度为72%,放入夹套并保持夹套温度为55℃,保温1小时,促进晶核的形成,得到形成晶核的三氯蔗糖溶液;
(2)晶核的成长:对形成晶核的三氯蔗糖溶液进行程序降温,首先在55~50℃的范围内以1℃/10min的速度降温;然后在50~45℃的范围内以0.5℃/10min的速度降温,并在45℃时保温1小时;再在45~35℃的范围内以1℃/6min的速度降温,最后经循环水降温至25℃,离心并干燥后得到晶体。
为了说明本发明的结晶方法的效果,采用现有技术中的直接降温结晶法作为对比实施例1以及自然结晶法作为对比实施例2,从产率、纯度、生产周期以及收率等方面进行测试比较,结果如表1所示:
表1
实践证明,本发明的三氯蔗糖的结晶方法,较之现有技术而言,具有工艺简单、处理条件温和、效率高、产率高、生产周期短、产品纯度高以及收率高的特点,且生产成本低,非常适合工业化生产。
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