[发明专利]一种磷锗锌多晶体的合成装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷锗锌多晶体的生长技术领域，特别涉及一种磷锗锌多晶体的合成装置及方法。

背景技术

黄铜矿类半导体晶体属于非线性光学晶体。其具有两个突出的优点：非线性光学系数大和中远红外区透过波段宽。 磷化锗锌晶体则是黄铜矿类半导体晶体中综合性能最好的。与其它黄铜矿类半导体晶体相比，磷化锗锌晶体还有着自身的特殊性质：1、透过波段宽，从0.7um到12um；2、非线性系数大；3、热导率高，不易造成晶体和光学元件的损伤；4、硬度大，晶体具有较高的机械加工性能。因此，此种晶体的军事应用前景及民用前景都是十分广阔。其军事领域应用十分广泛：激光定向红外干扰、激光通讯、红外测距、红外遥感等，同时利用激光定向红外干扰，以对抗来袭新一代中红外制导导弹的军事应用中具有重大意义。而在民用领域中，其可应用于环境中对工业气体做环保监测、生物、医药等。 

磷锗锌晶体的合成主要分为两步：1、磷锗锌多晶体的合成；2、磷锗锌单晶体的合成。其中，多晶体的合成对单晶体的生长起着决定性的作用，故需先获得优质的磷锗锌多晶体。而目前磷锗锌多晶体的合成方法主要有两种：单温区法和双温区法。因为在磷锗锌合成的过程中，磷和锌会产生较高的蒸汽压，导致坩埚爆炸，所以单温区法很难一次获得质量较多的磷锗锌多晶体来满足单晶体的生长。而传统的双温区法多是因为反应过程中产生了难熔的二元化合物Zn₂P₃和ZnP₂而导致过量的磷未能发生反应，或是反应过程中先生成的磷锗锌多晶体包覆住了锗阻碍了反应进一步完成，最后磷蒸汽压过高导致坩埚爆炸，合成出来的单晶纯度也较低。

因而，传统的磷锗锌多晶体的合成方法都未能满足一次性合成大量高纯单相的多晶体的要求，从而限制了磷锗锌单晶体的生长。为了避免上述问题，须使磷尽量完全反应同时避免磷锗锌包覆锗，才能保证整个合成过程的顺利进行。

综上所述，目前磷锗锌多晶体的合成装置及方法存在的问题是：

磷未充分反应且磷锗锌包覆锗使得难以满足一次性合成大量高纯单相的多晶体的要求；另外，反应过程中容易导致爆炸。

发明内容

本发明专利所要解决的技术问题是提供一种一次性合成大量高纯单相且保证操作安全的磷锗锌多晶体的合成装置及方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种磷锗锌多晶体的合成装置，包括坩埚与加热炉，还包括电机，所述加热炉内设有防爆钢管，所述坩埚设于防爆钢管内，所述防爆钢管内通过连动杆与电机连接。

优选地，所述坩埚包括依次连接的封结管、圆筒和输运管；所述封结管的内径n小于圆筒的内径R；所述圆筒的内径R为10mm-14mm，其长度s为90mm-110mm；所述封结管的长度f为190mm-210mm，所述输运管的长度k为750mm-800mm。

优选地，所述加热炉为八温区水平炉，所述八温区水平炉内设有防爆钢管，所述防爆钢管的管口设有钢片卡口，所述钢片卡口通过连动杆与电机连接。

优选地，还包括辅助加料管，所述辅助加料管包括导料管，所述导料管一端设有装料口，另一端设有出料口；所述装料口的口径为25mm-35mm，所述出料口的口径为8mm-12mm。

优选地，所述导料管的长度x大于坩埚的封结管和圆筒的长度之和f+s，即为：x> f+s；所述导料管的长度x为400mm-450mm，且导料管的外径m生长坩埚的封结管的内径n。

一种磷锗锌多晶体的合成方法，包括如下步骤：

（1）装料与封装

按照化学计量比磷：锗：锌=1:1:2称量原料；将锌和锗充分混合均匀；先将磷通过辅助装料管装入坩埚的底端，然后将锌和锗的混合物通过辅助装料管装入坩埚内的圆筒中，以上过程均在手套箱中完成；最后，将坩埚从手套箱中取出，抽真空封结；

（2）坩埚转动辅助生长

a）将封结好的坩埚置入加热炉中，将置入磷的底端放在加热炉的低温区，置入锌和锗的圆筒放在加热炉的高温区；接着，将转动坩埚用的钢片卡口接在防爆钢管上，且放入相应的耐火砖；最后，所述钢片卡口与电机连接；

b）将底端温区的温度升至500℃-520℃，圆筒端的温区温度升至1010℃-1030℃；然后，保持加热炉各个温区的温度不变，恒温5-8小时，且当低温端温度升至400℃时，启动电机转动坩埚；保证磷缓慢升华；