[发明专利]一种2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环及1,2-丙二醇的制备方法有效
申请号: | 201110341492.7 | 申请日: | 2011-11-02 |
公开(公告)号: | CN103087034A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;郭顺;亢宇;田宇;冯再兴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12;C07C31/20;C07C29/10 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氧 丙二醇 制备 方法 | ||
1.一种制备2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环的方法,该方法包括:在环化反应条件下,将1,2-环氧丙烷和丙酮与催化剂接触得到混合物,从所述混合物中分离得到2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环,其特征在于,所述催化剂含有离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐和无水氯化锌。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐与无水氯化锌的摩尔比为0.1-10∶1,优选为1-4∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述环化反应条件包括:接触的温度为零下20℃至零上150℃,优选为30-80℃;压力为常压至5MPa,优选为常压至2MPa;1,2-环氧丙烷、丙酮与无水氯化锌的摩尔比为1∶0.1-10∶0.1-1,优选为1∶1-4∶0.1-0.4。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐中的烷基为C1-C10的直链或支链烷基中的一种;阴离子为卤离子、PF6-、硼酸根离子、四氟硼酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、烷基磺酸根离子、三氟甲基磺酸根离子和对甲苯磺酸根离子中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述烷基为C1-C10的直链烷基中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述烷基为C1-C5的直链烷基中的一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐的阳离子为1-丁基-3-甲基咪唑,阴离子为溴离子、氯离子、三氟甲基磺酸根离子、甲基磺酸根离子、对甲苯磺酸根离子中的一种。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述1,2-环氧丙烷与丙酮的摩尔比为1∶1-10,将所述混合物进行精馏分离得到丙酮与1,2-环氧丙烷的混合物、离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐和氯化锌的混合物以及2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环,将分离得到的丙酮与1,2-环氧丙烷的混合物及离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐和氯化锌的混合物循环回用。
9.一种制备1,2-丙二醇的方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环;
(2)在酸性固体催化剂存在下,在水解条件下,将所述制备得到的2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环与水接触;
其特征在于,制备所述2,2,4-三甲基-1,3-二氧戊环的方法为权利要求1-8中任意一项所述的方法。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述酸性固体催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
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