[发明专利]一种制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法无效
| 申请号： | 201110342607.4 | 申请日： | 2011-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN102432484A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 陆杰;李祯;李义平;汪晶 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/42 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 水合 苯丙氨酸 结晶 方法 | ||
1.一种制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、准确称量一定量的L-苯丙氨酸粗品溶解于70℃的去离子水中，L-苯丙氨酸粗品︰去离子水质量比控制在1︰16.3-16.5，完全溶解后趁热过滤；
(2)、将步骤（1）所得滤液转移至一洁净的结晶器中，升温至略高于饱和温度，恒温30 min；
(3)、将步骤（2）的溶液快速加入另一温度恒定在5℃的结晶器中，并在该温度下养晶4 h；
(4)、以0.05℃/分钟的速率，将步骤（3）的晶浆，升温至8℃，养晶2 h；
(5)、以0.05℃/分钟的速率，将步骤（4）的晶浆，降温至5℃，养晶4 h；
(6)、将步骤（5）所得晶浆减压抽滤、用丙酮洗涤、30℃下真空度50 mbar真空干燥24 h，得到一水合L-苯丙氨酸晶体产品。
2.根据权利要求1所述的制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（1）中，采用高的初始结晶浓度，70℃时L-苯丙氨酸在去离子水中的浓度为6.08-6.14 g/100 g水，其pH=7.2。
3.根据权利要求1所述的制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（2）中，恒定温度略高于饱和温度，消除过滤和转移过程中产生的细小晶核。
4.根据权利要求1所述的制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（3）中，骤冷结晶温度为5℃。
5.根据权利要求1所述的制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（4）和步骤（5）中，采用温度循环技术，消除细晶，增大产品粒度。
6.根据权利要求1所述的制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（6）中，滤饼用丙酮洗涤2~3次，干燥温度低于一水合L-苯丙氨酸向其无水型物转晶的温度37℃。
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