[发明专利]一种制备无水L-苯丙氨酸的溶析结晶方法无效

专利信息
申请号: 201110342609.3 申请日: 2011-11-03
公开(公告)号: CN102358720A 公开(公告)日: 2012-02-22
发明(设计)人: 陆杰;李祯;李义平;汪晶 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07C229/36 分类号: C07C229/36;C07C227/42
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 无水 苯丙氨酸 结晶 方法
【权利要求书】:

1.一种制备无水L-苯丙氨酸的溶析结晶方法,其特征在于该方法包括下列步骤:

(1)、准确称取一定量的L-苯丙氨酸加入混合溶剂中,L-苯丙氨酸︰混合溶剂的质量比控制在1︰36~38,升温至53℃,搅拌直至完全溶解,溶液趁热过滤,所得滤液转移至相同温度的另一洁净的结晶器中;

采用的混合溶剂为丙酮和水,丙酮/水质量比为44/56;

(2)、以0.5℃/min的速率,将步骤(1)的溶液,降温至45℃;

(3)、在恒温45℃下,将晶种加入步骤(2)的溶液中,晶种加入量控制为L-苯丙氨酸质量的3%,晶种粒度范围为63~75 μm,养晶30 min;

(4)、以0.1~0.2 mL/min的滴加速率,往步骤(3)的溶液中滴加一定量的溶析剂丙酮,进行加晶种的溶析结晶过程,L-苯丙氨酸︰丙酮加入量以g/mL计为1︰54~62;

(5)、溶析剂滴加完毕,45℃下养晶10 min;

(6)、将步骤(5)所得固液混合物真空抽滤,用溶析剂洗涤产品2~3次;

(7)、将步骤(6)所得产品真空干燥,真空度50 mbar,温度37~45℃,干燥8h,得到无水L-苯丙氨酸产品。

2.根据权利要求1所述的制备无水L-苯丙氨酸的溶析结晶方法,其特征在于步骤(3)中,结晶温度维持在45℃,无水L-苯丙氨酸在此温度下,在步骤(1)所述丙酮/水混合溶剂中的溶解度为2.775 g/100 g混合溶剂。

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