[发明专利]维生素A棕榈酸酯的合成方法

权利要求书

1.维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于所述维生素A棕榈酸酯，记为化合物 (I)，其结构式如下：

所述合成方法包括以下步骤：

1)维生素A醇与卤代酰胺溶解于有机溶剂中，再加入磷化合物进行卤置换反应，过 滤除去反应过程产生的副产物，滤液冷却至结晶，得到维生素A卤代物；

2)将维生素A卤代物与棕榈酸盐溶解于有机溶剂中，再加入有机碱反应后，加水洗 涤有机层，减压蒸发有机溶剂，得到维生素A棕榈酸酯。

2.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所 述维生素A醇、卤代酰胺、有机溶剂和磷化合物的质量比为：维生素A醇∶卤代酰胺∶有 机溶剂∶磷化合物＝1∶(0.5～1)∶(2～10)∶(0.5～1.5)，较佳为：维生素A醇∶卤代 酰胺∶有机溶剂∶磷化合物＝1∶(0.5～0.8)∶(2～7)∶(0.5～1.3)，最好为：维生素A 醇∶卤代酰胺∶有机溶剂∶磷化合物＝1∶(0.5～0.7)∶(3～5)∶(0.7～1.2)。

3.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所 述有机溶剂选自烷烃，芳烃，卤代烷，醚类中的一种，所述烷烃可选自具有1～12个碳原子 的烷烃；所述芳烃可选自具有0～2个取代基的芳烃；所述卤代烷可选自具有1～2个碳原子 和1～4个卤素的卤代烷；所述醚类可选自具有2～4个碳原子的醚类。

4.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所 述有机溶剂选自苯，甲苯，正己烷，环己烷，庚烷，四氢呋喃，二氯甲烷，氯仿中的一种， 优选苯和正己烷。

5.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所 述磷化合物选自三苯基膦或三苯氧基膦。

6.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所 述卤置换反应的温度为0～50℃，优选0～30℃，卤置换反应的时间为1～10h，优选1～5h；所 述冷却的温度为-20℃。

7.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所 述维生素A卤代物、棕榈酸盐、有机溶剂和有机碱的质量比为：维生素A卤代物∶棕榈酸 盐∶有机溶剂∶有机碱＝1∶(0.9～1.2)∶(3～10)∶(0.2～1)，较好为：维生素A卤代 物∶棕榈酸盐∶有机溶剂∶有机碱＝1∶(0.9～11)∶(3～7)∶(0.3～0.7)，最好为：维 生素A卤代物∶棕榈酸盐∶有机溶剂∶有机碱＝1∶(0.9～11)∶(3～5)∶(0.3～0.6)。

8.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所 述有机溶剂选自烷烃，芳烃，卤代烷，醚类中的一种，所述烷烃可选自具有1～12个碳原子 的烷烃；所述芳烃可选自具有0～2个取代基的芳烃；所述卤代烷可选自具有1～2个碳原子 和1～4个卤素的卤代烷；所述醚类可选自具有2～4个碳原子的醚类；所述有机溶剂最好选 自苯，甲苯，正己烷，环己烷，庚烷，四氢呋喃，二氯甲烷，氯仿中的一种，优选苯和正 己烷。

9.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所 述有机碱选自烷基胺类，吡啶类，喹啉类中的一种，所述烷基胺类可选自N原子上具有1～3 个取代基的有机胺类化合物，或取代基为具有1～4个碳原子的烷基；所述吡啶类可选自吡 啶环上具有1～3个取代基，取代基为羟基或具有1～4个碳原子的烷基；所述喹啉类可选自 喹啉环上具有1～3个取代基，取代基为羟基或具有1～4个碳原子的烷基；所述有机碱最好 选自二乙胺、三乙胺、吡啶、α-甲基吡啶、1，2-二甲基吡啶、4-羟基-2-甲基吡啶、γ-三甲 基吡啶、喹啉、二甲基喹啉中的一种，优选三乙胺、吡啶、α-甲基吡啶、γ-三甲基吡啶中的 一种。

10.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤2)中， 所述反应的温度为0～50℃，优选10～30℃，反应的时间为1～10h，优选2～4h。