[发明专利]4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法

权利要求书

1.一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于步骤如下：

a.将甲苯与无水三氯化铝加入到反应瓶中，滴加二氯乙酰氯，滴加温度在0～50℃，滴加完毕后升温至60～100℃，反应1～3小时，降温至室温，将反应液倒入碎冰中，搅拌至冰完全溶解，静置分液，除去水相，有机相先蒸除过量甲苯，用无水乙醇重结晶，得到2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮，二氯乙酰氯、三氯化铝、甲苯的摩尔比为1∶1～2∶2～10；

b.将2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮、羟胺的无机盐以及体积比为2∶1的甲醇和水混合溶剂加入到反应瓶中，回流反应1～2小时，加入乙二醛水溶液，继续回流反应1～2小时，降温至室温，过滤得1-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧，所述羟胺的无机盐为盐酸羟胺或者硫酸羟胺，2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮与羟胺、乙二醛、甲醇的摩尔比为1∶3～8∶1～2∶15～20；

c.将1-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧和有机溶剂加入到反应瓶中，滴加氯化亚砜，滴加温度为0～50℃，滴加完毕后升温至10～80℃，反应1～2小时，降温至室温，加入N-氯代丁二酰亚胺、还原剂，升温至30～80℃，反应1～2小时，降温至室温，加入水搅拌，静置分液，除去水相，有机相蒸除溶剂，用甲醇重结晶，得4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑，其中所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿或1，2-二氯乙烷，所述还原剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，1-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧、氯化亚砜、N-氯代丁二酰亚胺、还原剂、有机溶剂的摩尔比为1∶1～4∶1～2∶1～2∶15～20；

d.将4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑和乙酸乙酯加入到反应瓶中，加入无水碳酸钾和N，N-二甲胺基磺酰氯，回流反应1～6小时，蒸除乙酸乙酯，降温至室温，加入水搅拌，过滤，用乙酸乙酯重结晶得4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑，4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑和无水碳酸钾、N，N-二甲胺基磺酰氯、乙酸乙酯的摩尔比为1∶1～3∶1～2∶15～20。

2.根据权利要求1所述4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于：步骤a中所述滴加温度为0～30℃，二氯乙酰氯与三氯化铝、甲苯的摩尔比为1∶1～1.5∶4～8；步骤b中2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮、羟胺、乙二醛的摩尔比为1∶3～6∶1～1.5；步骤c中所述氯化亚砜的滴加温度0～30℃，滴加完毕后升温至20～50℃，加入N-氯代丁二酰亚胺、还原剂后升温至40～70℃，所用溶剂为乙酸乙酯或者氯仿，所用还原剂为连二亚硫酸钠或者亚硫酸钠，1-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧与氯化亚砜、N-氯代丁二酰亚胺、还原剂的摩尔比为1∶1～3∶1～1.5∶1～1.5；步骤d中4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑和无水碳酸钾、N，N-二甲胺基磺酰氯的摩尔比为1∶1～2∶1～1.5。3、根据权利要求1所述4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于步骤c的有机溶剂采用乙酸乙酯，步骤c的反应结束后，降温至室温，加入水搅拌，静置分液，除去水相，有机相回流分水，降温至室温，加入无水碳酸钾和N，N-二甲胺基磺酰氯，继续进行步骤d所述的操作，得到4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑。