[发明专利]RAFT共聚制备热敏性高分子及热敏性核壳结构纳米颗粒的方法无效
申请号: | 201110345189.4 | 申请日: | 2011-11-04 |
公开(公告)号: | CN102532407A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 安泽胜;刘光耀;曹雪腾 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08F220/28 | 分类号: | C08F220/28;C08F293/00;C08F2/38 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | raft 共聚 制备 热敏性 高分子 结构 纳米 颗粒 方法 | ||
1. 一种适合在水分散相中聚合的单体/高分子体系,即丙烯酸-2-甲氧乙基酯和单体聚乙二醇甲醚丙烯酸酯/ PDMA,该体系可用于以水溶性自由基引发剂引发的传统自由基聚合以及活性可控自由基聚合。
2. RAFT共聚制备热敏性高分子的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
将小分子链转移剂 、单体丙烯酸-2-甲氧乙基酯、单体聚乙二醇甲醚丙烯酸酯,按照1:100左右的摩尔比溶于DMF中,固定小分子链转移剂的摩尔浓度,不断调节两单体的摩尔比,制备具有不同LCST的一系列高分子;密封后,在冰水浴中用氮气鼓泡除氧40min,在惰性气氛下,在70℃温度下搅拌反应至温度稳定,然后加入同样条件鼓泡的引发剂AIBN的DMF溶液,其用量为两单体摩尔总数的0.2%;恒温反应6小时后,在冰水中猝灭反应;将产物在乙醚中沉淀,离心分离;离心分离完以后,去除上清液,收集下层沉淀,用二氯甲烷溶解,再用乙醚沉淀,重复二氯甲烷-乙醚过程三次,将最终所得沉淀真空干燥,最终得到淡黄色粘稠热敏性高分子。
3. RAFT共聚制备热敏性核壳结构纳米颗粒的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 制备高分子链转移剂PDMA:将小分子链转移剂,单体DMA按照一定摩尔比1:80溶于70mLDMF 中,室温N2鼓泡除氧30min后放入70℃油浴锅中,至恒温后加入除氧后的AIBN,反应4h后冰水中猝灭;将产物在乙醚中沉淀,离心分离;离心分离完以后,去除上清液,收集下层沉淀,用THF溶解,再用乙醚沉淀,重复THF-乙醚过程三次,将最终所得沉淀真空干燥,最终得到黄色粉末状固体,
其结构式为:;
b. RAFT聚合制备热敏性纳米颗粒:
将步骤a所得高分子链转移剂PDMA、单体丙烯酸-2-甲氧乙基酯、单体聚乙二醇甲醚丙烯酸酯和交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯,按照1:100~200:3的摩尔比溶于水中,单体以及交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯的重量为水的10%,不断调节两单体的摩尔比,制备具有不同温度响应范围的一系列纳米颗粒,调节PDMA与单体的比例,调节纳米球的大小;密封后,在冰水浴中,在惰性气氛下,在70℃温度下搅拌反应至温度稳定;然后加入引发剂V50,其用量为PDMA摩尔数的5%;恒温反应5小时后,在冰水中猝灭反应,得到蓝色纳米粒子溶胶即为热敏性纳米颗粒。
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