[发明专利]一种高分散纳米二氧化钛粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化钛纳米粉体领域，具体地说为一种高分散纳米二氧化钛粉体的制备方法。

背景技术

纳米粉体因其体积效应和表面效应，在电、声、光、磁、热等物理性能方面与常规材料相比显示出某些特殊功能，因而近20年来受到人们极大的关注。但是，由于纳米粉体粒径小、比表面积和总表面能大，其团聚问题非常严重，影响了其优异性能的充分发挥。为此，制备高分散性的纳米粉体，研究纳米粉体的分散特性和稳定条件是充分发挥纳米粉体性能优势的前提。

纳米二氧化钛(TiO₂)具有独特的抗紫外线、抗菌、抑菌、光催化等特性，已广泛应用于光催化材料、抗菌陶瓷、抗紫外线化妆品、抗菌涂料、汽车漆等。随着纳米TiO₂应用领域的不断扩大及需求量的快速攀升，开展高品质TiO₂纳米粒子制备的研究具有重要的科学和商业价值。但同其它纳米粉体一样，纳米TiO₂粒子比表面积很大，且配位严重不足，从而表现出极强的表面活性，极易相互团聚，形成大的聚集体，从而影响其实际应用效果。为此，制备高分散性的纳米TiO₂粉体是一项非常重要的基础工作。

制备纳米二氧化钛的方法有很多，根据物理性质划分，可分为固相法、气相法、液相法。固相法主要指机械粉碎法、高能球磨法等。气相法主要包括等离子体火焰法、激光化学法、溅射法。液相法包括水热法、水解法、共沉淀法、溶胶～凝胶法等。气相法可制得晶型结构好，纯度高，粒径分布均匀的纳米二氧化钛，且重复性好。但气相法一般需要高温反应，这也就决定了它对设备的要求较高，投资较大，操作条件较苛刻，而液相法的反应条件则较易实现。因此，现多采用液相法制备纳米二氧化钛。

水热法、水解法、沉淀法和溶胶-凝胶法是最常见的制备纳米二氧化钛的液相方法。原料可采用钛醇盐、四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛以及生产工业钛白粉的中间产物钛液等。但是，在水解法、沉淀法和溶胶-凝胶法中，为了得到粒径小、分散性好、纯度高的纳米二氧化钛，必须对水解、沉淀和凝胶过程进行控制，甚至需要添加抑制剂、分散剂和催化剂等，不仅工艺复杂，而且提高了成本。因此，十分有必要发展一种简易的制备高分散纳米二氧化钛粉体的方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种高分散纳米二氧化钛粉体的制备方法，解决现有技术中存在的工艺复杂、成本较高等问题。

本发明的技术方案是：

一种高分散纳米二氧化钛粉体的制备方法，按照如下的步骤和工艺：

1)配制钛醇盐溶液(溶液A)

将钛醇盐按比例溶于醇类溶剂中，钛醇盐∶醇类溶剂＝(1～10)g∶30ml，搅拌均匀；

2)配制酚醛树脂溶液(溶液B)

将酚醛树脂按比例溶于醇类溶剂中，酚醛树脂∶醇类溶剂＝(5～50)g∶50ml，搅拌均匀；

3)聚合反应

在搅拌条件下，将溶液B缓慢加入溶液A，发生聚合反应，形成黄色絮状聚合物与溶液的共混物；将该共混物转移到带有聚四氟乙烯衬套的反应釜中，密封后在140～220℃进一步聚合反应2～10h，得到黄色聚合物；

4)洗涤、干燥和研磨

将步骤3)中所得到的黄色聚合物用乙醇洗涤，过滤后放入干燥箱中于50～120℃烘干，再用玛瑙钵轻微研磨5～10分钟，得到松软蓬松的黄色聚合物粉末；

5)煅烧

将步骤4)中所得到的聚合物粉末在500～800℃空气条件下煅烧1～10小时，最终得到高分散锐钛矿或者金红石型纳米二氧化钛粉体。

本发明中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇或乙二醇中的一种或两种以上组合。

本发明中，钛醇盐是指其分子结构中至少含有一个Ti-O-C键的一类化合物，如：钛酸四丁酯或异丙醇钛等，钛醇盐为工业纯或以上级，其纯度≤95wt％。

本发明中，酚醛树脂为液态氨酚醛树脂或其它醇溶性酚醛树脂。

本发明中，高分散纳米二氧化钛粉体的晶型可以是锐钛矿或者金红石型，粉末的粒径分布窄，分散性高。其主要技术参数如下：

锐钛矿型二氧化钛粉末的粒径为10～100nm，可通过控制煅烧温度在550℃以下且煅烧时间少于4小时得到。

金红石型二氧化钛粉末的粒径为100～200nm，可通过控制煅烧温度在600～800℃时及煅烧时间在1～10小时得到。

本发明中，纳米二氧化钛粉体可用作光催化剂、紫外线吸收剂、防晒护肤化妆品、有机废水处理、生物陶瓷或气敏传感器件的原料。