[发明专利]制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化镨钕在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、电子等领域的应用非常广泛，特别是在镨钕铁硼磁性材料的应用起着重要作用。随着科技的发展，目前，市场对大颗粒氧化镨钕的需求明显增加。CN200310118563.2提供一种草酸沉淀制备大颗粒稀土氧化物的方法，在氯化稀土溶液中加入氯化铵，再用草酸沉淀制备成草酸稀土，经灼烧后得到平均粒径为28～30μm的氧化稀土；该方法需加入氯化铵，并用草酸作为沉淀剂，生产成本高。

发明内容

本发明的目的提供一种形貌为球形，中心粒径D₅₀为25～30μm的制备大颗粒氧化镨钕的方法。

技术解决方案：本发明在反应器中加入直接从稀土萃取分离制备出的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液浓度调配到0.15～1mol/L，将氯化镨钕溶液加热至85～95℃，加入浓度为1.2～3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化镨钕与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2，保温陈化1～4小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，将碱式碳酸镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干、灼烧，得到中心粒径为25～30μm、球形的氧化镨钕产品。

发明效果

本发明中碱式碳酸镨钕的沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于85℃得到碳酸镨钕而不是碱式碳酸镨钕，且制备工艺容易控制，利用工厂传统碳酸镨钕沉淀工序，生产出中心粒径为25～30μm，大颗粒氧化镨钕产品，且颗粒分布均匀，分散性好，形貌为球形。

附图说明

图1为本发明的碱式碳酸镨钕的XRD图谱；

图2为本发明的大颗粒、球形氧化镨钕的粒度分布图；

图3为本发明的大颗粒、球形氧化镨钕的SEM扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，碱式碳酸镨钕在灼烧窑中1000℃下保温4小时，得到氧化镨钕产品中心粒径为28.11μm。

实施例2

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.35mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液450L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，碱式碳酸镨钕在灼烧窑中1000℃下保温4小时，得到氧化镨钕产品中心粒径为25.53μm。

实施例3

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.18mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液240L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，碱式碳酸镨钕在灼烧窑中1000℃下保温4小时，得到氧化镨钕产品中心粒径为28.064μm。