[发明专利]制备大颗粒氟化钐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大颗粒氟化钐的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氟化钐制备方法主要有干法和湿法两种，湿法工艺为在氯化钐溶液或碳酸钐中加氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵制备氟化钐，文献王亚军所著的氟化钐湿法制备方法，内蒙古石油化工，1998，24(4)：75-77，提供二种氟化钐制备方法，用碳酸氢铵沉淀制备碳酸钐，再用氢氟酸氟化制备氟化钐，其平均粒径为0.3μm；用氢氟酸直接沉淀法，制备的氟化钐平均粒径为0.1μm；干法工艺一是将氧化钐与氟氢化铵混合置于氟化炉内，加热反应得到氟化稀土，二是将氧化钐置于氟化炉内，在高温下通入氟化氢气体，得到氟化钐，其平均粒径小于10μm。

发明内容

本发明的目的提供一种分散性好，中心粒径D₅₀为30μm的制备大颗粒氟化钐的方法。

技术解决方案：

本发明在反应器中加入浓度为0.20～1mol/L的氯化钐或硝酸钐溶液，将氯化钐或硝酸钐溶液加热至85～95℃，加入浓度为1.2～3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化钐或硝酸钐与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2，保温陈化1～4小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合物沉淀，在氟化转型罐中所述混合物沉淀用水调制成浆料，混合物沉淀与水的重量比为1∶2，在搅拌状态下向桨料中加入氢氟酸氟化，氢氟酸浓度重量比为40％，氯化钐或硝酸钐与氢氟酸摩尔比为1∶3.4，氟化温度在20～50℃范围内，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1～4小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干、烘干，得到中心粒径为30μm的氟化钐产品。

所述碳酸氧钐或碱式碳酸钐在两种混合物沉淀中的重量百分比为0～100％。

发明效果

本发明中碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合物沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于85℃得到碳酸钐而不是碳酸氧钐和碱式碳酸钐；碳酸氧钐和碱式碳酸钐氟化温度高于60℃时，氢氟酸挥发较严重，对环境造成污染；利用工厂传统碳酸钐沉淀和氟化工序，生产出中心粒径为30μm的大颗粒氟化钐产品，且颗粒分布均匀，分散性好，形貌为球形，呈六方结构。

附图说明

图1为本发明的碳酸氧钐和碱式碳酸钐的XRD图谱；

图2为本发明的大颗粒氟化钐的粒度分布图。

具体实施方式

实施例1

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的氯化钐溶液，氯化钐溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合沉淀，其中碳酸氧钐与碱式碳酸钐重量比4∶1；在1000L氟化转型罐中加入130L水，将碳酸氧钐和碱式碳酸钐沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向桨料中加入重量比为40％的氢氟酸40kg氟化，氟化温度在20℃，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200℃下烘干12小时，得到氟化钐产品中心粒径为30.06μm。

实施例2

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.35mol/L的氯化钐溶液，氯化钐溶液加热到95℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液450L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合沉淀，其中碳酸氧钐与碱式碳酸钐重量比9∶1；在1000L氟化转型罐中加入200L水，将碳酸氧钐和碱式碳酸钐沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸60kg氟化，氟化温度在40℃，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200℃下烘干12小时，得到氟化钐产品中心粒径为29.5μm。

实施例3

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的硝酸钐溶液，硝酸钐溶液加热到93℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐两种混合沉淀，其中碳酸氧钐与碱式碳酸钐重量比1∶9；在1000L氟化转型罐中加入130L水，将碳酸氧钐和碱式碳酸钐沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40％的氢氟酸40kg氟化，氟化温度在50℃，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200℃下烘干12小时，得到氟化钐产品中心粒径为30.11μm。