[发明专利]一种有机质样品中碳同位素分析预处理装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机质样品中碳同位素分析预处理装置，特别是涉及一种可以提高分析效率，还能保证分析结果的准确性的有机质样品中碳同位素分析预处理装置。

背景技术

有机质碳同位素分析在研究石油、煤等有机燃料的成因方面有很重要的应用，随着稳定碳同位素分析技术的不断发展和改进，其在地学和环境方面的应用也日益广泛。已有许多学者利用有机碳同位素研究海洋、湖泊中有机质的来源、进行环境示踪以及通过土壤有机碳同位素来重建古气候和古植被等，可见研究有机质中碳同位素分析方法有至关重要的意义。

随着高精度同位素质谱分析仪器的不断完善，仪器本身因素对样品测定结果的影响越来越小，因此对样品的预处理很大程度上决定了其分析结果的准确度。有机碳同位素样品制备方法主要有封管法、静态灼烧氧化法、以及连续流分析法等。封管法需要先将样品与氧化铜混合放于安瓶中熔封，然后放于真空系统中，高温条件下将安瓶击碎，收集其二氧化碳气体，这种方法制备的二氧化碳气体非常纯净，但是熔封过程麻烦，效率不高；静态灼烧法是将样品与氧化铜混合均匀放于石英舟中，然后将石英舟放入真空系统中，对其加热然后收集二氧化碳气体，这种方法目前采用的比较普遍；连续流的方法是将样品放于系统中，对系统通高纯的连续氧气流，然后对样品进行加热，使其与氧气燃烧，收集二氧化碳气体，这种方法不需要进行真空制备，从而节省制样时间，连续的氧气流可以避免大气混入系统从而造成干扰，而且在连续的氧气流中，能保证样品的充分燃烧，避免分馏。

但是目前所采用的连续氧气流燃烧的方法主要存在以下缺点：首先就是样品制备慢，每反应一个样品就要打开系统换下一个样品，然后重新通入氧气赶走系统中放入的大气，才能对下一个样品进行加热制备，这样就浪费了不必要的时间；其次，反应管道由于长期进行样品的制备，氧气流会或多或少的带走有机质样品，这样就会粘附在管道内壁，造成管道的污染；再次，对去除有机质样品产生的杂质气体，目前也没有详细的研究，杂质气体会造成很大的误差；最后，氧气流量的控制问题，因为在样品燃烧的过程中，就要对样品用在冷阱出套上液氮进行收集，所以在冷阱加上液氮后，由于系统骤然变冷，会形成一个负压，这样氧气瓶口氧气流量就并不代表出气口的流量，甚至可能导致空气倒吸入系统中，而对分析结果造成影响。因此亟需提供一种新型的有机质样品中碳同位素分析预处理装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可以提高分析效率，还能保证分析结果准确性的有机质样品中碳同位素分析预处理装置。

为解决上述技术问题，本发明一种有机质样品中碳同位素分析预处理装置，包括氧气进气系统、与氧气进气系统密封连接的反应系统、为反应系统加热的加热系统、以及与反应系统密封连接的收集系统，反应系统为平行设置的两个反应管，每个反应管包括与氧气进气系统密封连接的石英外管，和套于石英外管之内的石英内管；加热系统为分别设置于两个石英外管之外的高温炉。

收集系统包括第一冷阱、第二冷阱、收集管和机械泵；两个石英外管与第一冷阱之间分别密封设置有第一阀门和第二阀门，第一阀门和第二阀门的另一端密封连接有第三阀门和第四阀门，第三阀门的另一端密封连接第一冷阱，第一冷阱密封连接第二冷阱，第二冷阱分别密封连接有第五阀门和第六阀门，第五阀门的另一端和第四阀门的另一端连通并与出气口连通；第六阀门的另一端密封连接有第七阀门，第七阀门的另一端密封连接有第八阀门和收集管，第八阀门的另一端密封连接有机械泵；第六阀门与第七阀门之间密封设置有真空度测量装置；第四阀门、第五阀门与出气口之间分别密封设置有氢氧化钠阱和第一气体流量计。

氧气进气系统包括氧气瓶、与氧气瓶密封连接的减压阀，以及与减压阀密封连接的第二气体流量计；第二气体流量计分别密封连接有第九阀门和第十阀门；第九阀门密封连接有第一橡胶真空管，第十阀门密封连接有第二橡胶真空管，第一橡胶真空管和第二橡胶真空管的另一端分别与两个石英外管密封连接。

第一橡胶真空管和第二橡胶真空管与两个石英外管之间通过可拆卸法兰密封连接。

第一阀门至第十阀门均为真空无油脂阀门。

真空度测量装置采用北京大学电子系的ZJ-53B型真空规管，配以DL-0型真空计，量程0～300Pa。

两个石英内管中分别依次设置有瓷舟、以及填充于石英内管中的氧化铜和矾酸银混合物、银丝、铜丝。

氧化铜和矾酸银混合物由氧化铜和吸附于沸石表面的矾酸银均匀混合组成，氧化铜和矾酸银的质量比为3∶1～5∶1，氧化铜和矾酸银混合物的轴向长度为15～20cm。