[发明专利]一种利用微通道反应器进行氯苯硝基反应的方法有效

专利信息
申请号: 201110346793.9 申请日: 2011-11-07
公开(公告)号: CN102432471A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 严生虎;张跃;张沫;刘建武;沈介发;马兵;沈卫;姜冬明 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07C205/12 分类号: C07C205/12;C07C201/08
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 通道 反应器 进行 氯苯 硝基 反应 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及利用微通道反应器进行芳烃硝化,具体内容包括利用由多种微型全混流结构单元组成的通道模块组合成增强混合型微通道反应器(例如Corning Inc.康宁公司的高通量微通道反应器),利用该反应器合成硝基氯苯的方法,是一种在微通道反应器中完成硝化剂硝硫混酸配置,原料预热,硝化反应过程的连续流工艺过程。本方法可在强混酸及50~100℃反应条件下连续安全的合成硝基氯苯。

技术背景

微通道反应器一般是指经过微加工和精密加工技术制造的小型反应系统。它包括化工单元所需要的混合器、换热器、反应器、控制器等,但是,其管道尺寸远远小于常规管式反应器,微型化的结构使其拥有一些新的特性。

氯苯硝化是重要的化学工业反应,其硝化产物一硝基氯苯主要用于合成染料、农药、医药、显影剂和橡胶防老剂等的中间体,也是良好的高沸点溶剂和缓和的有机氧化剂,在工业生产上扮演着重要的角色。一硝基氯苯的许多衍生物,也有广阔的市场前景。

目前硝基氯苯工业生产主要采用混酸硝化法,国内产品收率大多为97%左右,国外专利报导硝基氯苯收率为97%~98%左右,邻位硝基氯苯与对位硝基氯苯的比值为0.5左右。目前硝基氯苯产品的常规生产工艺有等温硝化与绝热硝化两种,所用硝化反应器多为釜式机械搅拌反应器或静态混合管式反应器,但都不可避免因混合不均而导致局部过热以及设备腐蚀的问题,反应过程的转化率较低。

利用微通道反应器进行硝基氯苯合成工艺研究,是常规硝化工艺的一个突破。微通道反应器具有常规硝化反应器所不具备的一些特性:通道尺寸微型化;较大的比表面积;优良的传质传热特性;连续反应;不需中试直接放大;生产灵活且安全性能高。因此利用微通道反应器进行芳烃硝化这类非均相强放热反应有无可比拟的优势。

CN 101544567A(二硝基甲苯合成)中公开了在微通道反应器中一步合成二硝基甲苯的方法,所述方法以甲苯和硝硫混酸为原料,可在反应通道内完成混合传质及反应过程,在常温至80℃反应器操作温度内甲苯转化率高于98%,二硝基甲苯收率高于95%,其中2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的比值大于4。

CN 101613285A(硝基苯合成方法)中公开了在微反应器与搅拌式反应器的组合装置中合成硝基苯,该方法在高含水量的混酸条件下连续操作,过程安全,苯转化率为99.85%,产物硝基苯选择性99.8%。

CN 101544568A(二硝基氯苯合成)中公开了在微通道反应器中一步法合成二硝基氯苯的方法,以氯苯和硝硫混酸为起始原料,在强硝化酸工艺条件下连续操作,过程安全,在常温至80℃反应器操作温度内二硝基氯苯选择性大于99.5%,其中2,4-二硝基氯苯的选择性大于98%。

余武斌等人(余武斌,高建荣,李郁锦,贾建洪,韩非,微通道反应器内氯苯硝化反应研究[J].精细化工,2010,1(27):97-100.)在并流式不锈钢微通道反应器内进行氯苯混酸硝化反应研究,较优工艺条件下氯苯单程转化率约为74.8%,邻硝基氯苯与对硝基氯苯的比值为0.56,时空收率较常规反应器高4个数量级,可以看出,邻硝基氯苯的选择性与时空收率较常规反应器有明显提高。

由以上公开专利文献可以看出,在微通道反应器中进行芳烃硝化反应具有可行性,且有不可比拟的优势。但在专利及期刊文献中尚未见由若干个微型全混流结构串联而成的微通道模块组装的微通道反应器内进行连续流的硝硫混酸配置以及氯苯混酸硝化的报道。本发明选用具有增强传质单元结构的微通道反应器进行强放热非均相的氯苯混酸硝化反应,提高传质、传热速率、反应速率以及邻、对位一硝基氯苯的选择性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用具有增强传质单元结构的微通道反应器进行连续流氯苯硝化反应的方法,该方法可在高于常温的反应器操作条件下,依靠流体本身动能完成传质传热,无需机械搅拌过程、无需反应通道外继续反应过程就可获得高于常规反应器转化率和硝化产物选择性的连续流反应方法。利用具有增强传质单元结构的微通道反应器可提高硝化反应本征反应速率,显著提高氯苯硝化反应速率以及邻、对位一硝化产物的选择性,减少多硝基反应产物和聚合副产物的形成,同时大大提高微通道反应器的空时反应速率,反应过程中避免温度与浓度波动,无飞温与过热现象,反应过程安全。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

本发明一种利用微通道反应器进行氯苯硝基反应的方法,按照下述步骤进行:

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