[发明专利]一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明涉及无机纳米材料的制备技术，特别是一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法

【背景技术】：过渡金属钼酸盐因材料本身的晶体结构的特征，而表现出了化学多样性特点，故被广泛应用于能量储存与转化和光催化领域；且随着应用研究的深入，这种材料在其它领域还将有着光明的市场前景。纳米科技也同样推动着这类物质的蓬勃发展，目的是充分发挥活性物质的小尺寸效应、表面效应和量子效应等。作为此系列功能材料的重要成员，钼酸锆纳米材料不仅具有过渡金属锆元素的性质，而且还结合了纳米材料的功能，这为提升钼酸铋材料的的综合性能优化提供了条件。

目前，虽然钼酸盐纳米材料的制备方法可采用水(溶剂)热合成法、超声合成法、微波辐射法和固相合成法等(C.C.Yu，C.X.Li，et al，Crystal Growth&Design.2009，9，783；L.W.Qian，J.Zhu，et al，Chem.Eur.J.2009，15，1233；J.F.Liu，Y.D.Li，J.Mater.Chem.2007，17，1797；Y.P.Fang，A.W.Xu，et al，Adv.Funct.Mater.2003，13.955；M.Saux，J.Galy，C.R.Acad.Sci.1973，276，C81.)，但现有文献对钼酸锆纳米材料的快速高效可控合成方面还存在着一定的问题。而涉及微波辐射法有效控制钼酸锆小尺寸材料微观结构的文献就更少。根据上述研究现状，本发明提供了在常压实验条件下利用微波辐射法成功控制材料的成核速率，来调节目标产物尺寸的便捷方法，这无疑为显著推进钼酸铋小尺寸功能材料的应用性能铺平了道路。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，该微波辐射技术的显著特点是关键实验参数可操作性强、尤其适合连续化规模低成本合成。

【本发明的技术方案】：本发明涉及一种采用微波辐射法合成钼酸锆超细纳米颗粒的方法，制备过程中以硝酸锆、钼酸铵为反应原料，溶剂选用蒸馏水，在微波辐射反应体系中制备钼酸锆超细小尺寸颗粒状材料，具体步骤以下：

第一.在室温下，将硝酸锆固体溶解在蒸馏水中制得一定硝酸锆摩尔浓度的溶液，剧烈搅拌15分钟，便配制成溶液a；

第二.精确称量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O钼酸铵粉末，加入60～75℃的热蒸馏水，搅拌10分钟至钼酸铵完全溶解后得透明溶液，然后逐滴滴加到步骤1所配制的溶液a中，恒温60℃，继续搅拌10分钟，制得溶液b；

第三.将溶液b得到的反应前驱体混合物转移到圆底烧瓶中，然后置于常压微波辐射反应器中并设定反应时间为30分钟，反应结束后絮状产物经离心分离、水洗、醇洗、60度恒温干燥24小时后，便得到钼酸锆白色Zr(MoO₄)₂超细纳米材料。

所述钼酸锆白色超细纳米颗粒的直径为25-50纳米，且纳米颗粒的结构规整、尺度均匀。

【本发明的优点及效果】：本发明采用微波辐射法合成钼酸锆超细纳米颗粒，其优点和有益效果体现在通过引入微波辐射加热制度能对目标产物的微观形貌进行较好控，从而制得的产物形貌规整，为应用性能大幅提升奠定了基础；总体来看，该方法具有制备流程简单、并适合低成本规模生产等有益效果；另外，该方法合成的材料可为光催化、环境保护等应用领域提供必要的理论基础和实践经验。

【附图说明】：

图1为钼酸锆超细纳米颗粒低倍扫描电子显微镜(SEM)图

图2为钼酸锆超细纳米颗粒高倍SEM图

【具体实施方式】：

实施例1：

在室温下，准确配置摩尔浓度为0.00125mol/L的硝酸锆溶液，剧烈搅拌15分钟至完全溶解；称量(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O钼酸铵固体，加入60～75℃的热蒸馏水，搅拌10分钟至钼酸铵完全溶解得透明溶液，使其钼酸铵摩尔浓度为1.79*10^-4摩尔/升，然后将该溶液逐滴加到所配制的硝酸锆溶液中，继续搅拌10分钟；将上述反应前驱体混合物逐滴倒入圆底烧瓶中，并置于常压微波辐射反应器中，控制加热时间为30分钟，反应结束后得到的白色絮状产物经离心分离、水洗、醇洗、60度恒温干燥24小时后，制得到超细Zr(MoO₄)₂钼酸锆纳米。产物经扫描电子显微镜(SEM)(图1)测试表明产物主体形貌为分散良好的钼酸锆纳米颗粒，其颗粒的微观形貌规整且尺度均匀；仔细观察较高倍率的SEM图(图2)可知钼酸锆纳米材料的直径为25-50纳米。