[发明专利]一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机纳米功能材料制备领域，特别是涉及一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法。

【背景技术】：过渡钼酸镍材料属于含钼化合物材料中的重要组成部分，其因具有独特的晶体结构和不同于体相材料的特殊纳米效应，而在催化转化、能量储存与转化、机械制造等领域拥有重要的应用价值。

特别地，过渡金属钼酸盐材料的系统研究，特别是微纳米材料的可控制备及相关性能提升受到国内外众多科研学者的高度重视，使这类材料的研发成为该领域的研究热点之一(如：N.N.Leyzerovich，K.G.Bramnik，T.Buhrmester，H.Ehrenberg，H.Fuess，J.Power Sources，2004，127，76；S.S.Kim，S.Ogura，H.Ikuta，Y.Uchimoto，M.Wakihara，Solid State Ionics，2002，146，249.)。就材料的制备言而，过渡金属钼酸盐微纳米材料的合成方法有固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法等(如：R.S.Bhavsar，R.B.Kharat，Mater.Lett.，2003，57，1215.)，但有关钼酸镍纳米材料的制备报道较少，尤其是采用先进制备技术高效可控设计合成纳米级钼酸镍材料的文献更少。材料小尺寸结构较难合成的主要原因在于成核较快和合成效率低。为克服上述合成手段尚存的缺点，本发明专利提供一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法，其采用微波辐照法快速高效制备了钼酸镍管状和线状纳米材料。在制备过程中，此工艺避免了常规合成方法中加热过程温度梯度大、反应效率低、操作条件苛刻等系列问题，使得制备的目标产物尺寸均一、结构规整。所制备的材料具有比表面积大、化学活性高等特点，有望作为具有优异性能的催化剂、电极材料或润滑剂添加剂材料。

【发明内容】：本专利的发明内容是提供一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法，其特点在于通过选用适宜实验参数，可快速高效制备出钼酸镍一维纳米材料，此方法的特征是原料廉价易得、反应设备简单、操作工序少、耗时短、反应过程中反应物料的状态便于观测，尤其适合低成本连续规模化制备。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法，其以钼酸铵和氯化镍为反应原料，以蒸馏水为反应溶剂，借助步微波辐射技术来制备钼酸镍一维管状和线状纳米结构，具体技术方案为：

第一、在室温下，将一定质量的氯化镍NiCl₂·6H₂O溶于蒸馏水中，充分搅拌至固体反应物溶解，以配制0.3mol/L氯化镍溶液；

第二、称量一定质量的钼酸铵固体(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶解于一定体积蒸馏水中，并充分搅拌至钼酸铵完全溶解，配置成0.043摩尔/升的钼酸铵溶液；

第三、将第一、二步所配置的溶液均匀混合，并搅拌10分钟得到前驱体溶液；

第四、将装有前驱体溶液的反应容器在常压微波辐射反应器中，设定反应时间为30分钟；

第五、将所得产物自然冷却后经离心分离，并用蒸馏水洗涤3-5次、用乙醇润洗1-3次，并于60～80℃下恒温干燥12小时，进而得所需钼酸镍NiMoO₄纳米管/纳米线共存结构。

所述钼酸镍纳米管/纳米线共存结构是由钼酸镍纳米管和纳米线组合而成，其中纳米管外径为50～100纳米，单侧壁厚10～20纳米；纳米线材料直径为15～25纳米、长度可达0.5～2.0微米。

【本发明的优点及效果】：本发明提供一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法，具有明显优点和有益效果：第一、原料廉价易得；第二、无需添加模板剂或表面活性剂，便于物料的后期洗涤；且仅通过改变关键工艺条件便可高效制备钼酸镍一维纳米线和纳米管材料；第三、反应设备简单、操作工序少、合成时间短、反应物料宏观状态便于观察，适合低成本规模生产；第四、钼酸镍纳米线/纳米管材料因微观结构特征可广泛应用于催化转化、能量存储与转化、机械制造等重要领域。

【附图说明】：

图1为钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的低倍扫描电子显微镜(SEM)图

图2为钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的高倍SEM图

【具体实施方式】：

实施例1：钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法及结构表征

在室温下，将一定质量的氯化镍溶于蒸馏水中，充分搅拌至固体反应物溶解，配制0.3mol/L氯化镍水溶液；称量一定质量的钼酸铵固体溶解于一定体积蒸馏水中，并搅拌至钼酸铵溶解，配成0.043摩尔/升的钼酸铵溶液；将两种溶液缓慢转移至反应容器中，充分搅拌10分钟得混合溶液；将此前躯体混合物置于微波反应器中作用30分钟；所得产物自然冷却至室温后离心分离，并用蒸馏水洗涤5次、乙醇润洗2次，在70℃下恒温干燥12小时，便得到钼酸镍纳米管/纳米线共存结构，该样品的组成为NiMoO₄。样品的低倍扫描电子显微镜(SEM)测试(图1)表明产物为具有纳米管和纳米线共存结构，其以纳米管为主要形貌，产物微观尺寸均匀，结晶度好。由高倍SEM测试(图2)进一步分析可知纳米管的外径为50～100纳米、单侧壁厚为10～20纳米，而纳米线直径为15～25纳米、长度可达0.5～2.0微米。